Способ получения сульфокатионита
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл, 39b, 22/06
39с, 25/05
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.Х.1964 (№ 924765/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14ЛХ.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования о писания 23.XI.1967
МПК С 08f
С 08с1
УДК 661.183.123.2:66.094. .524.52:678.746.22-139 (088.8) Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения В. П. Подвязный, Ю. К. Подвязная, В. П. Толмасова и Г. П. Иванишко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФОКАТИОНИТА
Известный способ получения сульфокислотных катионитов заключается в том, что концентрированной серной кислотой или низкопроцентным олеумом действуют на гранулированные сополимеры винилароматических соединений в присутствии катализаторов: сульфата серебра и металлов переходной валентности. Однако дефицитность этих катализаторов препятствует широкому внедрению каталитического способа получения сульфокатионитов.
Предлагаемый способ каталитического сульфирования сополимера стирола и дивинилбензола исключает применение дефицитного сульфата серебра и позволяет, получать сульфокатиониты высокого качества. Способ состоит в том, что сшитые сополимеры винилароматических соединений сульфируют концентрированной серной кислотой в присутствии 0,05—
0,5% солей хлорной кислоты — перхлоратов.
Для существенного ускорения сульфирования необходимо, присутствие перхлоратов в количествах в 5 — 20 раз меньших по сравнению с известным способом каталитического сульфирования под действием сульфата серебра.
Сравнительная доступность перхлоратов и небольшой их расход в предлагаемом способе делают излишним необходимость улавливания катализатора.
В зависимости от содержания сшивающего агента в исходном сополимере и температуры процесса (70 — 115 С) время сульфирования колеблется от 2 час до нескольких минут.
Возможность проведения операции сульфирования в течение нескольких минут открывает перспективу организации на основе предлагаемого непрерывного производства сульфокатионитов.
Пример 1. 10 г предварительно набухшего в дихлорэтане сополимера стирола и дивинилбензола с 8% сшивающего агента в виде гранул размером 0,4 — 0,5 мм сульфируют в колбе 50 мл концентрированной серной кислоты с добавкой 100 мг ангидрона при 75 С и перемешивании в течение 2 час. Далее реакционную смесь переносят на фильтр с пористой стеклянной пластиной и отмывают ди20 стиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата. Получают 24 г сульфокатионита в виде сферических гранул желтого цвета размером 0,5 — О,б мм со статической обменной емкостью по 0,1 н, раствору едкого патра
25 5,05 лг экв/г сухой смолы (1,94 мг экв/мл влажного катионита) и набухаемостью в воде
2,б лл/г.
Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 при 115 С 17 мин. Получают суль30 фокатионит со статической обменной емкостью
202513.
Составитель Ю. Лейкин
Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. А. Башлыкова и Е. Ф. Полионова
Заказ 3600/9 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
5,05 мг ° экв/г и набухаемостью в воде
2,69 мл/г.
Предмет изобретения
С пособ получения сульфокатионита сульфированием сополимера стирола с дивинилбензолом в присутствии катализаторов, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения катионита с высокой обменной емкостью при одновременном сокращении времени сульфирования, применяют в качестве катализатора хлорнокислый магний.
