Способ получения анионообменной смолы

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l97I7O

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.Х.1965 (№ 1031802/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 10ХП.1967

МПК С 081

УДК 661 183 123 3:678. .767 (088.8) Комитет по делам кзобретекий и открытий лри Совете Мииистрое

СССР

Авторы изобретения

Б. В. Ерофеев, С. Ф. Наумова и Ч. А. Плетикос

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНООБМЕННОИ СМОЛЫ

Известен способ получения анионообменной смолы на основе ароматического полимера путем его хлорметилирования и последующего аминирования.

Предлагаемый способ получения отличается тем, что в качестве исходного полимера используют полидиалин.

Наличие в полидиалине структуры из непосредственно связанных между собой алициклических звеньев, каждое из которых сконденсировано с бензольным кольцом, обеспечивает повышенную термическую и радиационную стабильность синтезированной на его основе анионообменной смолы.

Предлагаемый способ заключается в хлорметилировании полидиалина, после чего хлорметилированный полидиалин обрабатывается аминами, например триметиламином. В результате обработки образуется ионит с сильными основными свойствами, которые обуславливаются присутствием функциональных групп четвертичного аммониевого основания.

Пример 1. Хлорметилирование полидиалина хлорметиловым эфиром.

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, погруженную в водяную баню и снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, засыпают порошкообразный полидиалин в количестве 5 г, приливают

41,8 г хлорметилового эфира, 41,9 г сухого гексана и в качестве катализатора добавляют

0,72 г ZnC1 при работающей мешалке. Затем температуру бани поднимают до 60 С и при перемешивании содержимое колбы выдерживают при указанной температуре в течение

17 час. После истечения этого времени в реакционную колбу добавляют 50 сиз метанола, и

10 реакционную массу для отделения жидкой части переносят на фильтр. Хлорметилированный полимер на фильтре отмывают от катализатора метанолом и промывают водой до нейтральной реакции по метилоранжу, после чего высушивают в вакуум-эксикаторе до .постоянного веса.

Выход хлорметилированного .полимера

6,90 г. Содержание хлора в нем 22%.

20 Пример 2. Аминирование хлорметилированного полидиалина.

В колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают

25 6,40 г полученного в примере 1 полидиалина и туда же заливают 42 слз смеси бензола с диоксаном в отношении 1: 1. Полимер с растворителями оставляют на 20 час для набухания, после чего в реакционную колбу добавляют

30 39,7 г 40>/о-ного спиртового раствора триме197170

Таблица

Потери

ПОЕ после облучения, 0 о

Лоза облучения, млн. рентген

ПОЕ до облучения, мг эыв/г

ПОЕ после облучения

Д

Q) С )

5 о

Хо

2,80

2,70

3,89

3,65

3,70

500

11,1

16

69

2,50

1,06

3,3

3,9

1,15

2

10 4

Составитель Г. Русских

Техред Л. Бриккер Корректоры: М. П, Ромашова и Е. Н. Гудзова

Редактор Н. Корченко

Заказ 1940 "11 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комптета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Т.шографня, пр. Сапунова, 2 тиламина. При перемешивании реакционной массы температура в колбе поднимается до

40 С, и процесс аминирования ведут в течение 12 час.

По окончании реакции полученный анионит отфильтровывают от жидкой части (бензол, диоксан, спирт и невступивший в реакцию амин) и промывают дистиллированной водой, а затем высушивают до постоянного веса в вакуум-эксикаторе.

Выход анионита 7 г. Определение:полной обменной емкости (ПОЕ) полученного анионита по замещению иснов — С1 на ионы — OH

3,06 мг экв/гр.

Термическая стабильность полученного анионита: после термической обработки при 140 С в течение 24 час ПОЕ уменьшается в среднем на 3

Радиационная способность полученного анионита показана в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения анионообменной смолы

15 на основе ароматического полимера путем его хлорметилирования и последующего аминирования, отличающийся тем, что, с целью получения анионита с повышенной радиационной стабильностью, в качестве ароматического

20 полимера применяют полидиалин.