Патент ссср 201989

Авторы патента:

Абрагам Германус Рой Нидерланды

Иностранна фирма Стамикарбон А. О. Нидерланды

C01B21/14 - гидроксиламин; его соли

2OI989

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Йаюв Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от №

Кл. 121, 21/14

Заявлено 21.VI II.1965 (№ 1024579/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.IX.1967. Бюллетень ¹ 18

Дата опублнкова описания З.XI.1967

Навтитет по делам изааретеиий и открытий ари Совете Мииистрав

СССР

МПК С Olb

УДК 546.172.1:66 (088.8) Автор изобретения

Иностранец

Абрагам Германус Де Рой (Нидерланды) Иностранная фирма «Стамикарбон А. 0.» (Нидерланды) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА СОЛИ ГИДРОКСИЛАМИНА

Данное изобретение относится к области получения исходного сырья для получения лактамов.

Известен способ получения растворов солей гидроксиламина, состоящий в том, что ионы нитрата восстанавливают водородом в водной или водно-спиртовой среде в присутствии катализатора и кислоты при атмосферном или повышенном давлении и при 20 С или повышенной температуре.

В качестве катализатора применяют активированный палладий, окись палладия, 5вЂ”

10%-ный палладий на активированном угле, платину или окись платины.

В качестве кислоты применяют серную, уксусную, муравьиную и фосфорную кислоты.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что восстановление проводят при рН (3 и температуре 20 вЂ” 40 С.

Это позволяет усовершенствовать технологию процесса, а именно исключить процессы разложения гидроксиламина, дезактивации и растворения катализатора.

Пример 1. В реактор, снабженный рубашкой и мешалкой, непрерывно подают раствор следучощего состава (кг): 1960 Н;,РО4, 2200 нитрат гидроксиламина; 5400 воды; 75 водорода.

Процесс восстановления проводят в присутствии палладиевого катализатора при давлении 5 ати и температуре 40 С.

Из реактора непрерывно отводят раствор следующего состава (кг); 441 НсРО,,; 1058

Н4Н РО4, 825 фосфат гидроксиламина; 1560

NH4NO>.,5714 воды и удаляют часть образующихся газов, содержащих водород, азот и окиси азота.

Полученный раствор фосфата гидроксиламина пригоден для реакции с циклогексаном, Пример 2. В реактор, снабженный рубашкой и мешалкой, непрерывно, в течение 3 час подают раствор следующего состава (кг):

2300 NH4HSO4, 800 ХН4ХОв, 1683 (NH4) g$04, 5760 воды; 48 водорода.

Процесс восстановления проводят в присутствии палладиевого катализатора, при давле. нии 1 ат и температуре 25 С.

Из реактора непрерывно отводят раствор следующего состава (кг):

1179 NH4HSO; 400 NH4510в; 2521 (ХН4) $04, 503 сульфат гидроксиламина;

5969 воды, и через отводной трубопровод удаляют 19 кг газа, содержащего в основном водород и незначительные количества азота и окиси азота.

Предмет изобретения

1. Способ получения раствора соли гидрочО ксиламина путем восстановления ионов нитрата водородом в присутствии палладиевого катализатора и слабой минеральной кислоты при атмосферном или повышенном давлении и тем пер атуре, отличающийся тем, что с целью усовершенствования технологии процесса, восстановление проводят в буферной среде с рН не более 3 и температуре 20 вЂ” 40 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что буферную среду создают добавлением соли

5 слабой минеральной кислоты.

Составитель Крючкова

Редактор Старосельская Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: И. Л. Кириллова и А. П. Татаринцева

Заказ 3451/18 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Похожие патенты:

Патент 186982 // 186982

Способ получения гидроксиламина путем электролиза // 185855

Патент 181060 // 181060

Способ получения сульфамата аммония // 169501

Способ получения технического гидроксиламинсульфата // 165459

Патент 156744 // 156744

Способ одновременного получения молочной кислоты и гидроксиламина // 144841

Способ выделения гидроксиламина // 64567

Способ получения гидроксиламина // 23375

Способ получения гидроксиламмониевых солей // 2136588

Изобретение относится к способу получения гидроксиламмониевых солей путем каталитического восстановления окиси азота водородом в присутствии кислого вещества на катализаторе гидрирования, выделения целевого продукта путем фильтрации получаемой реакционной смеси и рециркуляции остатка в процесс, который заключается в том, что остаток фильтрации получаемой реакционной смеси подвергают седиментации и получаемый при этом остаток рециркулируют в процесс, при этом седиментацию проводят в течение 0,5 - 10 мин при нагревании

Способ получения солей гидроксиламмония // 2159211

Изобретение относится к способу получения соли гидроксиламмония путем каталитического восстановления нитрат-ионов в кислой среде в присутствии активированного катализатора, который содержит частицы носителя с металлическими частицами, содержащими палладий и платину, который отличается тем, что относительные концентрации палладия и платины в каждой металлической частице по существу одинаковы, причем концентрация платины в каждой металлической частице имеет стандартное отклонение менее 4% по абсолютной величине в весовых процентах по отношению к концентрации палладия, отношение палладий : платина в каждой металлической частице находится между 7:3 и 9,9:0,1, в качестве носителя используют активированный уголь, графит или кремнезем с размером частиц носителя 0,1-50 мкм

Способ активирования титансодержащего силикалита, титансодержащий силикалитный катализатор и способ окисления органического субстрата // 2159675

Способ получения водного раствора свободного гидроксиламина // 2189350

Изобретение относится к получению не содержащих ионов металлов водных растворов свободного гидроксиламина

Реактор синтеза гидроксиламинсульфата // 2225752

Изобретение относится к химическому машиностроению, в частности к аппаратам для проведения гетерогенных процессов, и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности

Способ получения гидроксиламинсульфата // 2241662

Изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС), применяемого в производстве капролактама

Способ получения гидроксиламина // 2253612

Изобретение относится к способу получения гидроксиламина взаимодействием гидроксиламин-сульфата с газообразным аммиаком, с последующим разделением раствора и солевой фракции и удалением аммиака из раствора

Способ получения водного раствора гидроксиламина // 2256606

Изобретение относится к получению водных растворов гидроксиламина, в частности, к способам его получения нейтрализацией его солей с последующим выделением указанных растворов

Способ получения гидроксиламинсульфата // 2257339

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способу получения гидроксиламинсульфата, применяемого в производстве капролактата

Способ получения гидроксиламинсульфата // 2257340