Патент ссср 156744
Класс G 01п; 421, 3„
¹ 156744
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Cl.и
Подписная гру!!па Л3 -тЗ
Я. И. Турьян и В. В. Смекалова
СПОСОБ ПОЛЯ РО ГРАФ ИЧ ЕСКОГО ОП РЕДЕЛ ЕК ИЯ
ГИДРОКСИЛАМИНА
Заявлено !О мая 1962 г. за X 778078,26--1 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Б!оллетене изооретегн!й и товарных знаков: > М !6 за 1963 г.
Гидроксиламин является полупродуктом для получеш!я капролактама. В связи с этим большое значение приобретает разработка физико-химических методов определения этого соединения в растворе, Предложен способ полярографического определения гидроксиламина !
ГА), заключающийся в обработке последнего избытком формальдегнда в растворе 0,1-1н. серной кислоты.
Р этих условиях гидроксиламин количественно переходит в диметилолгидроксиламин, который дает четкую полярограф:!ческую волну с F = — 0,45 в (1 н.Нв504) относительно насыщенного каломельного —, åêòрода. По высоте волны диметилолгидрокснламина. пропорцнона, -,: ой концентрации гидроксилгмина, рассчитывают количество ГА в растворе.
Ошибка метода составляет 3 — 5% (отн.). Продолжительность определения 20 — 30 з!ин.
Способ отличается быстротой, чувствительностью и может послужить основой для разработки автоматического контроля чистоты капролактама.
Пример. Точную навеску образца растворяют в 10 л!.! 5н. НзЯО.! добавляют 5 .!!л 35 — 40%-ного формалина н доливают водой до 50 л!.!. -1асть этого раствора, после удаления растворенного кислорода продувкой азотом, полярографируют в области потснцн ".îâ 0,0 — 1.0 в от г!Оснтель:!о нгсыще!н!Ого кал01!сльного э I phT!!Oäа.
Предмет изобретения
Сг;особ полярографического определения гидроксиламича, о т л ич а ю гц и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа, гидроксиламин обрабатывают избытком формальдегида в кислом растворе и по высоте полярографнческой волны определяют количество гидроксиламина.
° °
° / х ь Ф
Ф
Составитель И. В. Борисенко
Редактор Р. А. Л1астюгина Ткред А. Л. Кагиыгпникова Корректор ю. В. Мудаина
Подп. к печ. 10/3 ! — 63 г. Формат бум. 70;< 108 !ы- C6., n О,1- пад.
Зак. 1826717 ир;æ 800 Цепи 4 коп.
Ц!!ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений п открытпй СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Тп ографпи, пр. Сапунова. 2.

