Способ определения 4,5-диметилфталевого ангидрида в пиромеллитовом диангидриде
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ВЗО35
Союз Соеетсиих
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 421, 3/09
Заявлено 07.Ч1.1966 (№ 1080828/23-4) с присоединением заявки №
МПК G 01п
УДК 543.8:543.42.062 (088.8) Приоритет
Опубликовано 09.VI,1967. Бюллетень . Ъ 13
Дата опубликования описания 14.VIII.19á7
Комитет пп делам изобретений и отирмтий при Совете Министров
СССР,: ñ p<.«
° «й
Ьйд ч
Авторы изобретения
Н. П. Анашкина, М. T. Голикова, В. H. Кива и А. П. Мочалова т Г
«с
Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,5-ДИМЕТИЛФТАЛЕВОГО
АНГИДРИДА В ПИРОМЕЛЛИТОВОМ ДИАНГИДРИДЕ (D+as D ç0)У и 100
) (Кааба — / ззо) p . 1000
Предлагается способ определения содержания 4,5-диметилфталевого ангидрида в пиромеллитовом диангидриде на определенных стадиях его очистки, а также в товарном продукте.
Пиромеллитовый диангидрид является пенным сырьем в синтезе полиамидных смол, обладающих термостойкостью в широком диапазоне температур от — 190 до +360 С. Наличие примесей в товарном продукте влияет на течение процесса конденсации с аминами и на свойства образующейся пленки.
В одном из способов диангидрид получают окислеHèåì дурола над плавленой пятиокисью ванадия. Ведущей примесью процесса является 4,5-диметилфталевый ангидрид (4,5-дмфа).
Предлагаемый способ заключается в том, что технический пиромеллитовый диангидрид обрабатывают изооктаном и полученный при этом экстракт подвергают спектрофотометрированию при длине волны 226 ммк.
Пиромеллитовый диангидрид практически нерастворим в изооктане. Поглощение других примесей, переходящих в изооктановый раствор одновременно с 4,5-дмфа, определяют полностью (случай, когда еаао равно гаво) или ча стично (вазе + Яеав) по формуле. где D — оптическая плотность раствора;
V — объем изооктанового экстракта, мл; и — фактор разведения экстракта;
К вЂ” калибровочный удельный коэффицп5 ент погашения;
Р— навеска диангидрида, г.
В тех случаях, когда пеев=- е зо, ошибка определения 4,5-дмфа оценивается по виду спектра экстракта.
10 На чертеже представлены контуры исследованных образцов, В процессе работы было установлено, что спектры экстрактов многих из этих образцов диангидрида имеют контуры типа «д», «е», 15 «ж», близ кие типам контуров «б», «в», «г» смесей с известным содержанием 4,5-дмфа (в качестве второго компонента смеси использовали 4-метилфталевый ангидрид).
Ошибка определения 4,5-дмфа в смесях со20 ставила 5,5% отн.; эта величина принята в оценке точности анализа 4,5-дмфа в экстрактах образцов пиромеллитового диангидрида.
П р и м ер. 1 г пиромеллитового диангидрида дважды обрабатывают порциями изоктана
25 по 20 мл. В течение 25 мин экстракцию ведут при повышенной температуре. Для этого колбу с продуктом снабжают форштоссом и помещают в масляную баню, нагретую до 45 С.
Суспензию периодически перемешивают. Пос30 ле охлаждения суспензип изооктановый экст198035
Предмет изобретения
ЗР РЯ7 2Ю 24 22Р 2Ю 21Р 22Р ЯЗР Л 22Р2М 24 Ж 2РР 2 Р 22Р Л7У 24 22Р 2Л7
А, ггнл
Составитель В. Андреева
Редактор Т. П. Ларина Тскрсд Т. П. Курилко Корректоры. H. И. Быстрова и Л. B. Падсляева
Заказ 2504j4 Тираж 535 По i,r )le))oc
ЦНИИПИ Комитс)а по делам изобрегс пй и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, ир. Серова, д. 4
Типография, пр Сапунова, 2 ракт отфильтровывают и исследуют на спектрофотометре в кювете (толщина слоя 1 см по отношению к изооктану). Двукратной экстракцией достигают 95% -ного извлечения
4,5-дмфа.
Чувствительность определения 4,5-дмфа B пиромеллитовом диангидриде в описанных условиях составляет 0,005%, Ошибка анализа с учетом извлечения 4,5. дмфа около бого отн.
Способ определения 4,5-диметилфталевого ангидрида в пиромеллитовом диангидриде, отлгичающийгся тем, что технический пиромеллитовый диангидрид обрабатывают изооктаном и полученный при этом экстракт подвергают спектрофотометрированию при длине волны 226 ммк.
1О
