Иза сукцинонитрила в смесях нитриловл^тн! - — 'leiska; •- 3tbu.*>&
Союз Советских
Социалистических
Республик
О п и C А К V.. е l73999
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 24. /11.1964 (Ра 913654/23-4) Кл. 421, Зр8 с присоед гнешкм заявки ¹
Государстзеимый комитет по делаю кзобретеикй
ss открытий СССР
МПК G Оlп
УДК 543.422.4: 547.239.2.
476.2 (088.8) Приоритет
Опубликовано 06Л 111.1965. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 14.1Х.1965
Автор изобретения A. E. Портянский
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт по получению и переработке иизкомолекулярных олефинов и, опытный завод
СНОСОВ АНАЛИЗА СУКЦИНО
Подписная группа № /78
Известен весовой способ анализа сукцинонитрила в смесях нитрилов, основанный на длительных и сложных операциях выделения сукцинонитрила из смеси.
С целью упрощения способа и достижения большей точности измерений предложен способ ИК-спектроскопического определения сукцинонитрила в смесях нитрилов, основанный на измерении ИК-поглощения на частоте колебаний сукцинонитрила в ближайшей ИК-области (область обертонов) с использованием аналитической линии с частотой 5426 см 1 (l,84 мк). Средняя ошибка способа 5% (отн.).
Средняя квадратичная ошибка 2% (абс.), Воспроизводимость результатов 1 /р (отн.) .
Способ можно применять для анализа указанных смесей с концентрацией сукцинонитрила 20 — 85%, Пример. Для анализа смеси, состоящей из акрилонитрила, сукцинонитрила, ацетонитрила, акролеина и циангидринов, 4 г фильтрата пробы смешивают с 1 г хлороформа марки «ч», осушенного алюмогелем. Полученную гомогенную смесь помещают в стандартную кювету толщиной 4,007 мм с окошками. -МНФ.
7 ЧЕОНГ
НИТРИЛА В СМЕСЯХ НИТРИЛОВ; .".,:37ИА, из фтористого лития и сканируют на спектрофотометре.
Измеряют оптическую плотность (D =
=1g/// ) раствора на полосе поглощения с частотой 5426 см 1 (1,84 мк). Содержание сукцинонитрила находят по формуле:
С=95D — 2, где С вЂ” концентрация сукцинонитрила (1%);
10 D — оптическая плотность на измеряемой частоте;
95 и 2 — эмпирические коэффициенты, полу-, . ченные в результате обработки калибровочных данных методом наи15 меньших квадратов и внесения поправок на недостаточную чистоту калибровочных веществ.
Предмет изобретения
Способ анализа сукцинонитрила в смесях нитрилов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, изменяют ИК-поглощение смеси с использованием линии спек25 тра с частотой 5426 см — .
