Способ получения мягчителей для каучукови резин
Союз Саеетскиз
Сециалистическил
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ."е
Заявлено 10.Х1.1965 (¹ 1037404/23-4) с присоединением заяьки ¹
i 1П1(C 10g
Приоритет
Опубликовано 09Х1.1967. Бюллетень № 13
Дата Опубликования описания 24. Л 1.1967
Комитет по лелем изобретений и открытий при Сосете Министров
СССР
УДК 66.063.72 (088.8)
665. 542. 24: 66.094. 8 (088.8) Авторы изобретения
Я. И. Серед-, О. М. Кулик, А. C. Иовиков и 1. В. Литвинова
Заявитсль
С11ОСОБ 1тОЛ УЧЕНИЯ МЯ ГЧ ИТЕЛ ЕЙ ДЛЯ КАУЧ У КО В
И РЕЗИН
Известен способ получения мягчителей для каучуков и резин, состоящий в том, что кислый гудрон тяжелых масляных фракций нейтрализуют окисью или гидроокисью щелочноземельных металлов, например гидроокисью кальция, с последующей вакуумной перег нкой органического вещества.
Предложенный способ отличается от известного тем, ITQ кислый гудрон тяжель1х масляных фракций нейтрализуют водным или газообразным аммиаком в присутствии воды.
Способ имеет следующие преимущества. а) В результате применения аммиака образуются легкорастворимые в воде аммонийные соли, которые в виде концентрированного водного раствора легко отделяются от раствора основного органического вещества. б) Образующийся сульфат аммония может быть использован в качестве азотного удобрения. Следовательно, серная кислота не теряется в виде нерастворимого в воде сульфата. в) Аммонийные соли органических кислот, оставшиеся в органическом веществе, как термически мало стабильные. лепко и голностью разлагаются при вакуумной перегонке, углеводородная часть их переходи-, в дистиллят, несколько увеличивая выход пластификатора. г) После вакуумной перегонки получают беззольный остаток типа рубракса или компонента Оч ip ма, который может biTb использован в качестве известного мягчнтеля резиНОВЫХ СМЕСЕЙ.
Пример 1. 100 вес. ч. кислого гудрона от очистки аВтола 18 1эаствopяroт В нсфтяном пиробензоле в об.ьемном соот:;ошенни 1: 2 при перемсшнванни раствора-суспензии. Не прекращая ".еремешивання, постепенно добавляют аммиачную воду (примерно 25%-ный водный раствср аммиака) до слабо щелочной реакции, затем приливают 15 — 30 вес. ч. воды, считая на кислый гудрон, в зависимости от коли;ества серной кислоты. После отстаивания нагретого раствора (за счет тепла реакции) спускают концентрированный водный раствор сульфата аммония, содержащий некоторую часть аммонийных сульфонатов, из которого известным способом получают сульфат аммония. Из раствора органического вещества сначала отгоняют растворитель, а затем органическое вещество перегоняют в вакууме, оставляя в остатке асфальто-смолистые Вещества. Вакуумный дистиллят (30—
35о/„) состо iт из смеси углеводородов > основном ароматического характера, он может . быть использован в качестве мягчителя резиновых смесей. 35 — 40% (от кислого гудрона) дистиллятного остатка представляют собою тугоплавкий битум типа рубракса.
30 Пример 2. 100 вес. ч. кислого гудрона от
197840
СК Н-26
CO и. ,» о
vх
Ф
col -в
Наирит
Вазелиновое Пластификатор масло, вес. ч. Х=Аг=2, ": вес. ч
Пластификатор, г1=Аr=2, вес. ч.
Вазелиновое масло, вес. ч
Показатели х ( д о х
З.Д 10 (Э о
1 ьс о
20 1 10
1 !
10 15
20
20 Р 10
20 о
1,3 .
1 !
62 67
0,21 0,25
64 53
0,28
0,67 0,14
50 72
0,23
0,33
О, 62!
0,37
0,70 0,60
54 58
0,52I О, 67, 58
О, 56 35, 42
1 !
67 34
I 34
26 31
27 28
35 36
84 72
26, 35 ! 48
1 74
32
69 37
31
48,7 !144
157 282
57 48 !
80
73 134
202 1198
101 66 !
293
557
262
155 137 !132 122
1 !
640 710 )740 750 !
160 159
806 852
21 22
266
247
693
863
613
550
625
420
15
16 17
22 11
18, 19 15 ( 0,92 0,94 0,85
0,59
0,96 1,1
0,55 0,69
0,99 0,97
0,80 0,85
0,77
0,58
1,21 0,55
0,91 0,38
О, 0,85; 0,671
О,бб
0,38
0,44
0,40
0,77 0,70
0,35! 0,32
0,31
0,36 0,34
0,69 0,63
0,28
0,33
0,28
0,55 0,50
0,76 0,82
61 57
0,52 0,45
0,79 0,59
0,38 0,38
0,85 0,70
53 55
0,55
0,69
0,51
0,58
0,71
0,60
62
51 54
65
40
40
50 50
30 40
30 40
30 30
40 — 51 — 48 — 37 — 32
39
32,8
2,2
22
29 б
49 46
7,6 9
52
51
16 Смесь углеводородов вакуумного дистиллята. очистки тяжелого машинного масла растворяют при перемешивании в каменноугольном сольвенте в весовом соотношении 1 — 1,7, добавляют от 1 до 5 вес. ч. воды (в зависимости от количества воды в кислом гудроне) и вводят газообразный аммиак до слабо щелочной реакции перемешиваемой смеси. Затем приливают 49 — 50 вес. ч. воды. Далее опыт проводят по примеру 1, Пример 3. Смесь углеводородов вакуумного дпстпллята, полученную в примерах 1 и
2, испытывают в качестве мягчителя резиновых смесей на основе каучуков: бутадиеннитрильного — СKH-26 и полихлоропренового—
kIBHpI!ò в сравнении с вазелиновым маслом.
Резиновые смеси готовят по стандартным рецептамм.
В тчблице приведены физико-механические показатели полученных резин.
Пласти ность го Кгрреру
Твердость го Т/1-2 .элист;:"-гиость по отскоку, p
Модуль пр:, 200 0- —.,ом удлинении кгс/сьч -
Модуль при 300", -:!011 удлинении. кгс/с.и-
Сопporl!Bëåí!:å разрыв у, кгс/сги-
Относител ное удлинение О/,, Остаточное удлинение, о! (О
Коэффициент теплоього старения в течение
5 суток при 100 С: го прочности по относительному удлинению .
Коэффициенты температуростойкости гри
100 С: по прочности по относительному удлинению .
Сопротивление раздпр у, кгс/сл-
Оптимальное время вулкаиизацип при температуре 142+.1 С, гиии
Температура хрупкости, С
Набухание в смеси бензин-бензол
Вымывани;1 1з данных таблицы следует, что по пластифицирующему действию мягчитель «Х-Аг-2» близок к вазелиновому маслу. Однако в отличие от последнего, мягчитель «К-Аг-2» обеспечивает получение резин с более высокой прочностью, температуростойкостью и теплоСТОЙКОСТЬЮ.
Наряду с этим мягчитель «N-Ar-2» способствует хорошему распределению сажи в резиновых смесях.
Предмет изобретения
Способ получения мягчителей для каучуков и резин путем нейтрализации кислого гудрона тяжелых масляных фракций, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и улучшения качества, нейтрализацию ведут водным или газообразным аммиаком в присутствии воды.
