Способ получения 2,4-дихлорфенола

Соеа GosBTñêèê

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. т2о, 2.05

Заявлено 23.И.1966 (№ 1086358, 23-4) с присоединением заявки №

МГ1К С 07с

Г1 р но р итет

Опубликовано 09Х1.1967. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 29.И1.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

У 1(547.562.312.07 (0888) Лв горы и.обретения

В. Д. Симонов, В. И, Бабинцева, Ы. А. Икрина и В. И. Иванов, фимский филиал Всесоюзного научно-," .сследсвагельского института химических средств пандиты растений

Заяьитсль

С11ОСОБ РОЛУЧЕ1-1И1т 2,4-ДИХАОРФЕНОДА

0,23

1,71

1,57

0,38. ортохлорфенол парахлорфенол

2,6-дихлорфенол

2,4,6-трихлорфенол

2,4-дихлорфенол монохлорфенол

2,6-дихлорфенол

2,4,6-трихлорфенол

97,1

0,5

1,79

0,61.

2,4-дихлорфепол монохлорфепол

2,6-дихлорфенол

2,4,6-трихлорфенол

95,2

0,43

2,61

1,8.

Известен способ получения 2,4-дихлорфенола, заключающийся во взаимодействии фенола с газообразным хлором в присутствии жидкого сернистого ангидрида при 5 — 25 С с последующей отгонкой сернистого ангидрида.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что хлорированию подвергают 26—

30%-ный раствор фенола в нитрометане при

40 — 60 С. Ведение процесса этим способом упрощает технологию процесса, так как применение жидкого сернистого ангидрида, имеющего низкую температуру кипения, затрудняет оформление технологического процесса.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, барботером, обратным холодильником и термометром, загружают

26Я -ный раствор 94 г (1 г лоль) технического фенола (т. заст. 40,4 С, ГОСТ 236 — 62) в нитрометане (т. кип. 101 С). Нагревают и пропускают 142 г (2 г лоль) газообразного хлора (скорость подачи 1,015 г/яия) в течение 140 лин при 60 С (энергичное перемешивание). По око..чании хлорирования (уд. вес хлормассы с1со 1,236) растворитель отгоняют (при давлении 760 ли рт. ст.). Получают продукт с уд. вес. &с 1,339, т. заст. 36,9 С, содержание 2,4-дихлорфенола в смеси хлорпродуктов 96,1%. Содержание побочных продуктов хлорирования следующее, Я>.

П р и и е р 2. Раствор технического фенола в нитрометане, подготовленный аналогично примеру 1, хлорируют газообразным хлором со скоростью подачи 1,18 г)лшн в течение

120 яин. После отгона нитрометана получают продукт с уд. вес. с14с 1,401; т. заст. 37,2 С, который содержит, %:

П р и и е р 3. Проведенное в аналогичных

2о условиях хлорирование фенола в растворе отогпанного, многократно использованного нитрометана позволяет получить 2,4-дихлорфепол с уд. вес. d- о 1,404, т. заст. 37,1 С, содержащий, %:

197547

Предмет изобретения

Составитель В. Безбородов

Редактор T. Ларина Техред Т. П. Курилко Корректоры: Е. Ф. Полионова и А. П. Татаринцева

Заказ 2194/3 Тираж 535 Подписное

Ц1-!ИИГ!И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 2,4-дихлорфенола хлорированием фенола в растворителе газообразным хлором при нагревании, отлииаюш,ийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлорированию подвергают 26 — 30%-ный раствор фенола в нитрометане при температуре 40—

60ОС.