Способ получения пентабората калия

Союэ Советских

Социалистических

Республик

I т

)

rw

) с

Кл. 121, 35/00-

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12Х.1966 (¹ 1075372/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09Х1.1967. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 29ХП.1967

МПК С 01Ь

УДК 661,659(088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Миииотров

NCP

Авторы изобретения

Б. A. Петров, P. М. Каминская и Ю. С. Плышевский

Уральский научно-исследовательский химический институт

3 «внтсль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАБОРАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к области получения соединений бора, например пентабората калия.

Известен способ получения пентабората калия обработкой буры и хлористого калия углекислотой в водном растворе при температуре 35 С. Такой способ характеризуется низкой степенью использования сырья (менее

50>/z) и наличием отходов производства — бикарбоната натрия и хлористого натрия, вследствие чего необходимо удалять маточник из процесса или специально перерабатывать его при возвращении. что значительно усложняет производство.

Для увеличения выхода продукта при получении пентабората калия предлагается использовать в качестве соединений бора борат кальция, а в качестве соединений калия углекислый калий, процесс осуществлять при температуре 60 — 100 С при дозировке углекислого калия на мольное отношение

Ве03/К О, равное 2,0 — 5,0, с последующим охлаждением и кристаллизацией готового продукта. Так как полученный раствор пентабората калия содержит тетраборат калия, раствор перед кристаллизацией обрабатывают углекислотой при температуре около 60 С.

Степень извлечения Ве03 в раствор при разложении оората кальция около 95%.

П р и и е р. 90 г бората кальция с 47,44%

Вв03, 21,1 г технического поташа, содержащего 54,8% КеО, и около 820 г оборотного раствора с 2,40% B)03 и 0,63% К О смешивают, обрабатывают 100%-ной углекислотой в течение 1 час при температуре 80 С и атмосферном давлении. Полученную суспензию отфильтровывают, шлам промывают 90 Atл горячей воды, которую собирают вместе с фильтратом, В результате фильтрации получают 78,3 г шлама с 4,09% Ве03, и около 930 г фильтра10 та с 6,40 р В 03 и 1,73о/о К О. ФильтРат в течение 1 час охлаждают до 20 С, выпавшие кристаллы пентабората калия отфильтровывают и сушат на воздухе.

Получают 64 г пентабората калия с 59,0%

15 В303 и 15,953/р К О и около 820 г маточника, содержащего 2,32% В303 и 0,63% К30.

При мер 2. Опыты проводят в замкнутом цикле. 95 г бората кальция с 47,55% В303, 27,0 г технического поташа с 54,8% КеО и

20 около 830 г оборотного раствора с содержанием 2,71% Ве03 и 2,82% К30 смешивают, обрабатывают 10%-ной углекислотой в течение

1 час при температуре 80 С и атмосферном давлении. Полученную суспензию отфильтро25 вывают, шлам промывают 95 мл горячей воды, которую собирают вместе с фильтратом.

В результате фильтрации получают 71,6 г шлама с 3,32% В-03 и около 960 г фильтрата с 6,38% Ве03 и 3,81% КеО, ФильтРат охлаж30 дают и в течение 1 час обрабатывают 103/,-ной углекислотой при температуре 20 — 60 С и aT197534

Составитель В. П. Гродзовскаи

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Е. Ф. Полионова и А. П. Татариннева

Заказ 2!94/2 Тираж 535 Подписное

ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 мосферном давлении. Выпавшие кристаллы пентабората калия отфильтровывают, промывают примерно 30 — 40 лл холодной воды и сушат на воздухе. Получают 69,0 г пентабоРата калиЯ, содеРжащего 58,0% ВеОз и 16,1ю/ю

КвО, и около 830 г маточного раствора с

2,71ю/ю В20з и 2 82% КаО.

Степень извлечения ВвОз в раствор при разложении 94,7ю/ю.

Предмет изобретения

1. Способ получения пентабората калия из соединений бора, калия и углекислого газа при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве соединения бора применяют борат кальция, а в качестве соединения калия — угле5 кислый калий и процесс осуществляют при температуре 60 — 100 С при дозировке углекислого калия на мольное отношение

В.-Оа/КвО, равное 2,0 — 5,0, с последующим охлаждением и кристаллизацией готового про10 дукта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор перед кристаллизацией обрабатывают углекислотой при температуре около 60 С.