Способ получения флуоренон-2-сульфокислоты

¹ 76374

СССР

Класс 12о, 23е

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕНОН-2-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

Заявлено 6 июля I 948 года в Комитет по изобретениям и открытиям прн Совете Министров СССР за ¹ 881080

Опубликовано 31 октября 1949 года

Флуоренон-2-сульфокислота может быть получена действием олеума на растворенный в моногидрате флуоренон. Однако вследствие легкой восстанавливаемости флуоренона выделение сульфокислоты затруднительно, так как образующаяся гидрофлуоренон — сульф окисл ота не выпадает даже при высаливании и мешает выделению невосстановлснной флуоренон-сульфокислоты.

Для преодоления этого затруднения, согласно изобретению, рекомендуется вести сульфирование флуоренона в присутствии небольшого количества окислителя (перекись водорода, хромовокислые соли и т. п.), или же готовую сульфомассу выливать в воду, к которой прибавлены небольшие количества тех же окислителей.

Пример 1. Смесь 25 мл моногидрата и 0,5 мл перекиси водорода нагревают в течение 15 мин. при температуре 50 и затем вносят 15 г флуоренона с температурой плавления 83,5 — 84,0 С. После растворения в смесь вносят по каплям из капельной воронки в течение 30 мин, 4,5 мл

60% -ного олеума; медленным подогревом температуру сульфомассы повышают до 97 — 99 С и размешивают при этой температуре 30 мин., после чего сульфирование считается оконченным, Когда сульфомасса остынет, ее выливают в 90 мл воды со льдом и раствор охлаждают до 5 С.

Выпавшую флуоренон-сульфокислоту в виде микроскопических желтых иголочек отфильтровывают на воронке через стеклянное полотно, промывают эфиром и сушат при 130 С.

Пример П. Сульфомассу, полученную как указано в примере I, выливают в 90 мл воды со льдом, точно нейтрализуют 20%-ным раствором едкого кали и упаривают до половинного объема. Выпавшую калиевую соль отфильтровывают, промывают 107в-ным раствором хлористого калия и затем небольшим количеством воды. После высушивания при 130 С получается 23,2 г калиевой соли флуоренон-2-сульфокислоты или 70в от теории.

Предмет изобретения

1. Способ получения флуорснон2-сульфокислоты, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что флуоренон сульфпруют в растворе моногидрата олеумом.

79.М 76374,5

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что для исключения образования производных гидрофлуорена либо проводят сульфирование в присутствии Отв. редактор М. М. Акишии окислителей (например, перекиси водорода, соли хромовой кислоты и др.), либо готовую сульфомассу выливают в воду, содержащую те же окислители.

Редактор 3. М. Левила