Хроматограф

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Х.1962 (№ 800700/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР.8) Опубликовано 12.IV.!967. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания ЗОЛ 1.1967

Авторы изобретения

А. С. Миронов, А. Л. Бялый, E. В. Кузнецова, М. И. Яновский, Г. А. Газиев и Ю. А. Франк

Заявитель

ХРОМАТОГРАФ

Известный капиллярный хром атограф содержит систему подготовки пробы, поршневой дозатор, капиллярную хроматографиче скую колонку. В качестве ионизационного детектора применяют обычно микроионизационный детектор, ионизационная камера которого имеет минимальный объем. Внутри ионизационной камеры смонтированы два электрода и источник ионизирующего излучения. В таком хроматографе отсутствует элемент, позволяющий изменять чувствительность детектора.

В предлагаемом хроматографе собирающий электрод детектора выполнен подвижным, благодаря чему можно менять межэлектродное пространство без существенного изменения рабочего объема ионизационной камеры, что позволяет настраивать чувствительность детектора. Кроме того, поршень дозатора в этом детекторе снабжен двумя парами калиброванных каналов, расположенных под углом

90 один к другому. Это дает возможность вводить в хроматограф как жидкую, так и газообразную пробу. Для испарения жидкой пробы и разбавления ее газом-носителем система подготовки пробы имеет смеситель, внутри которого смонтирован испаритель вводимой жидкой пробы.

На фиг. 1 изображена принципиальная газовая схема хроматографа; на фиг. 2 — микроионизационный дозатор, поперечный разрез; на фиг. 3 — дозатор.

Газ-носитель из баллона проходит фильтросушитель 1, заполненный силикагелем, контрольный фильтр 2, затем через запорно-регулирующий вентиль 8 и дозатор 4 попадает в капиллярную хроматографическую колонку 5, термостатируемую вместе с детектором б.

Параллельно перед дозирующим устройlo ством подключена система подготовки жидкой пробы, основным элементом которой является смеситель 7. Смеситель представляет собой металлическую емкость объемом 30 сиз, внутри которой смонтированы испаритель и маги нитная мешалка. Вводимая при помощи микрошприца в смеситель жидкая проба испаряется на ковше испарителя и образует с газомносителем наро-газовую смесь, которая дозируется затем в капиллярную хроматографи2Q ческую колонку.

Микроионизационный детектор содержит корпус 8, внутри которого смонтирована ионизационная камера 9 с размещенными в ней собирающим электродом 10 и электродом 11.

25 Собирающий электрод 10 выполнен подвижным, он снабжен регулировочным устройством

12 для изменения межэлектродного расстояния. Источник излучения 18 расположен на подложке 14 напротив собирающего электроЗО да.

195196

Газ-носитель через изоляционную керамическую втулку 15, цроходит по капиллярной трубке 16, которая заканчивается вмонтированным в нее.собирающим электродом 10.

Под действием ионизирующего излучения источника излучения 18 и высокого напряжения, приложенного к-:электродам, происходит возбуждение атомов аргона до метастабильного состояния и последующая ионизация молекул анализируемой смеси. Ионизациопный ток измеряется подключением собирающего электрода 1О к каналу усилителя постоянного тоI<3.

Дозатор прибора представляет собой устройство, работающее по принципу отсечения объема определенной величины. Выполнен дозатор в виде прямоугольного корпуса 17, внутри которого помещен поршень 18. Перемещение поршня осуществляется при помощи червячно-шестеренчатой системы передач. В поршне смонтированы две пары взаимно перпендикулярных каналов. В любом фиксированном положении поршня один из его каналов совмещен со средним каналом корпуса, через который непрерывно продувается газ-носитель. Второй канал поршня в зависимости от положения его может быть совмещен либо с газовой линией для подачи газообразной пробы, либо (при повороте поршня на 90 ) с газовой линией смесителя.

Анализируемую газовую пробу можно вводить как при помощи шприца, так и непосредственно из анализируемого потока. Избыток анализируемого газа через резиновый клапан, служащий для поддержания постоянства давления вводимой пробы, сбрасывается в атмосферу. В хроматограф можно вводить от 10 О до 10 — з г знилизируемого вещества. Точность дозировки для газообразных веществ +2%.

В качестве капиллярных хроматографиче5 ских колонок используют сменные капиллярные колонки длиной 50, 100, 150, 250 и. Термостатирование колонок осуществляют в воздушном термостате. Интервал термостатирования от 25 до 100 С, точность поддержания

1о температуры 0,5 С.

Чувствительность детектора практически не меняется при повышении температуры его до

80 — 100 С и в интервале скоростей газа-носителя от 3 до 7 см /,яии. Предельная чувстви15 тельность детектора 10 з — 10 "люль.

Предмет изобретения

1. Хроматограф, включающий последовательно соединенные систему подготовки анализи20 руемой пробы, поршневой дозатор, капиллярную хроматографическую колонку и микроионизациопный детектор, в ионизационной камере которого смонтированы два электрода и источник ионизирующего излучения, отличаю25 щийся тем, что, с целью обеспечения настройки чувствительности детектора, собирающий электрод детектора выполнен подвижным.

2. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения дозировки газовой

5О и жидкой проб, поршень дозатора снабжен двумя парами калиброванных каналов, расположенных под углом 90 один к другому.

3, Хроматограф по пп. 1 и 2, отличающийся гем, что система подготовки пробы имеет смеÇ5 ситель, оборудованный испарителем вводимой жидкой пробы.

195196

Составитель Э. П. Скорняков

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры; Г. И. Плешакова и E. Н. Гудзова

Заказ 1745/5 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2