Способ получения оксидиметиленмочевины

Авторы патента:

А. П. Платонов, М. Н. Першин, К. П. Глинска , К. Пуцейко

C07C275/10 - замещенного атомами кислорода с простыми связями

l94806

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

С@иалисткческих

Республик

ГС1. " т

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 17/03

Заявлено 04.Ч1,1965 (№ 1011376/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.1Ч.1967. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания ЗХ1.1967

МПК С 07с

УДК 547.495.3.07(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Сосете Мииистрсв

СССР

Авторы изобретения

А. П. Платонов, М. Н. Першин, К. П. Глинская и Л. К. Пуцейко

Военная академия тыла и транспорта

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДИМЕТИЛЕНМОЧЕВИНЫ

Предложен способ получения оксидиметиленмочевины из диметилолмочевины путем нагревания последней до температуры 215 С со скоростью нагрева 1 вЂ” 1,5 С в минуту с последующей выдержкой при этой температуре в течение 2 вЂ” 3 час в токе сухого воздуха.

Получаемое соединение (негигроскопичное, не слеживаемое при хранении) может найти широкое применение для укрепления переувлажненных грунтов.

Пример. Сухую перекристаллизованную диметилолмочевину (ДММ) в течение 2вЂ”

4 час постепенно (1 вЂ” 1,5 С в 1 мин) нагревают до 215 С и выдерживают при этой температуре 1 вЂ” 2 час (в сушильных шкафах). В результате образуется продукт бледно-кремового цвета с т. пл. 233 вЂ” 235 С. Полученную оксидиметиленмочевину измельчают и просеивают через сито с отверстиями 0,5 мм. Полученное вещество нерастворимо в воде и органических растворителях: метиловом, этиловом, бутиловом, изоамиловом спиртах, дихлорэтане, этиловом эфире, четыреххлористом углероде, этилацетате, уксусной кислоте, бензоле, толуоле, нитробензоле, циклогексаноле, диоксане, нитрометане, пиридине. Кинетика дегидратации ДММ изучена в пределах 50 вЂ 2 до прекращения прироста поглотителя.

Вода, выделяемая в процессе дегидратации, поглощается ангидроном, Основной продукт, образующийся при дегидратации, вЂ” вода. Незначительные количества формальдегида, образующегося при деструкции диметилолмочевины, определяют фуксиносернистой кислотой.

Найденî, %: С 36,36; Н 6,37.

Вычислено для СзЯ.НВО., %: С 35,29;

H 5,92.

Молекулярный вес по Расту 109,6, вычислено для С йеНсОе 102,1.

10 Данные инфракрасной спектроскопии показали отсутствие полос поглощения, соответствующих вЂ” N=CH -группе 1690 вЂ” 1640 см 1 в случае образования метиленмочевин, и отсутствие полос поглощения свободных гидрок15 сильных групп, соответствующих 3400вЂ”

3200 см 1 (для диметилолмочевины определены полосы поглощения 3356 см->).

Таким образом, можно предположить, что при термической дегидратации диметилолмо20 чевины (активирование) образуется оксидиметиленмочевина приведенного строения.

Предмет изобретения

Способ получения оксидиметиленмочевины из диметилолмочевины, отличающийся тем, что диметилолмочевину подвергают нагреванию до температуры 215 С со скоростью нагрева 1 вЂ” 1 5 С в минуту с последующей выдержкой при этой температуре в течение 2вЂ”

30 3 час в токе сухого воздуха.

Юлучения n-фehил-n, n'-диметилмочевины // 166326

Способ получения бета,бета' -диоксидиэтилового эфира диметилолмочевины // 81709

Способ получения 1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3',3'-тетракис(2-оксиэтил)-бисмочевины // 2376284

Изобретение относится к способу получения 1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3 ,3 -тетракис(2-оксиэтил)-бисмочевины, которая может быть использована в медицине, заключающемуся во взаимодействии 1,6-гексаметилендиизоцианата с диэтаноламином в водной среде, причем диэтаноламин берут в количестве 1,001÷1,01 от стехиометрического и после проведения синтеза удаляют избыток диэтаноламина на катионообменной смоле, которую добавляют в реакционную смесь в количестве 5-10% от массы исходных компонентов при перемешивании до снижения рН реакционной смеси в интервале 7,0-7,2

Способ получения 1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3',3'-тетракис(2- оксиэтил)-бисмочевины // 2072352

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраоксиалкилзамещенной мочевины, которая может быть использована в медицине

Способ получения предконденсата термореактивной смолы // 2084448

П патентно. ,., // 250903

Способ получения диметилен(диоксил1етилен) акриламида мочевины (диметиленмочевины) // 278685

Способ получения тетраоксиалкилзамещепных мочевин // 419517

Производные 4-диметиламиномасляной кислоты // 2474573

Способ получения замещенных мочевин // 1609447

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям и, в частности, к получению замещенных мочевины формулы (R<SB POS="POST">1</SB>O)(R<SB POS="POST">2</SB>O)CH-CH(OR<SB POS="POST">3</SB>)-N(A)-C(O)-N(A<SB POS="POST">1</SB>)-CH(OR<SB POS="POST">3</SB>)CH(OR<SB POS="POST">1</SB>)(OR<SB POS="POST">2</SB>), где R<SB POS="POST">1</SB> и R<SB POS="POST">2</SB> - C<SB POS="POST">1</SB> - C<SB POS="POST">4</SB>-алкил R<SB POS="POST">3</SB> - H, C<SB POS="POST">1</SB> - C<SB POS="POST">4</SB>-алкил А и А<SB POS="POST">1</SB> - каждый Н или вместе образуют этиленовый радикал, которые могут быть использованы в качестве отделочного агента целлюлозных волокон

Способ получения тетраоксиалкилзамещенных мочевин // 2572345

Изобретение относится к способу получения тетраоксиалкилзамещенных мочевин общей формулы (I), где R - -(СН2)8-; -(СН2)10-. Способ включает прибавление диизоцианата к охлажденному раствору диэтаноламина в хлороформе в мольном соотношении компонентов 1:2, выдержку полученной смеси, фильтрование и сушку полученного продукта при давлении. При этом первоначально раствор диэтаноламина с хлороформом нагревают до 30°C, прибавление диизоцианата осуществляют при охлаждении раствора до 10-15°C, выдержку полученной смеси проводят при перемешивании сначала в течение 1 часа при комнатной температуре, затем в течение 1 часа при нагревании до 30-35°C, фильтрование и сушку полученного продукта проводят при давлении 0.5-1.5 кПа. Способ позволяет сократить продолжительность процесса и затраты на нагревание при сохранении высокого выхода целевого продукта. 2 табл., 2 пр. (I)

Способ получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины // 2619586

Изобретение относится к способу получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины. Способ включает взаимодействие мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:4 соответственно в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас.%. Процесс ведут при температуре 140-150°C до окончания выделения двуокиси углерода. Изобретение позволяет увеличить выход 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины и сократить время ее получения. 4 пр.