Патент ссср 194099

l94O9 9

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетсльства №

Заявлено 12.1.1966 (№ 1048636/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 24Х.1967

Кл. 12q, 1/02

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.562 553.1.05 (088.8) СПОСОБ ОЧ ИСТКИ N,N-ДИ ФЕН ИЛ-п-ФЕН ИЛ ЕНДИАМИ HA

Способ очистки N,N-дифенил-п-фенилендиамина обработкой его селективным растворителем, например пропанолом, водой, о-дихлорбензолом, с последующим отделением целевого продукта фильтрованием известен.

С целью расширения ассортимента растворителей предлагается IN,N-дифенил-и-фенилендиамин обрабатывать муравьиной кислотой при комнатной температуре с последующим фильтрованием целевого продукта.

Установлено, что муравьиная кислота обладает определенным специфическим действием, которое несвойственно другим кислотам как неорганическим, так и органическим, например уксусной. В условиях, которые приняты для обработки муравьиной кислотой, большинство органических растворителей не дают надлежащего очищающего эффекта. Муравьиная кислота хорошо растворяет на холоду смолистые примеси и ограниченно — основной продукт. Восстановительная среда, свойственная муравьиной кислоте, предохраняет основной продукт от окисления и улучшает его цвет. Очищающее действие этой кислоты эффективно для дифенил-п-фенилендиамина самой различной степени загрязненности.

Пример 1. 40 г сухого дифенил-и-фенилендиамина серовато-черного цвета с т, пл.

122 C размешивают со 120 г технической муравьиной кислоты концентрации 85 — 86",о в течение 1 час при 18 — 20 С. После этого суспензию отфильтровывают под вакуумом, осадок дифенил-и-фенилендиамнна промывают

20 — 25 г муравьиной кислоты той же концентрации, затем водой комнатной температуры для удаления кислоты. Промытый продуктсушат при 80 — 90 С.

Получают дифеппл-п-фенилендиамин светло-серого цвета с т. пл. 138 — 139 С, выход от

10 загруженного 70 — 75%, Цвет технического днфенил-п-фенилендиамина, обусловленный загрязнениями, хорошо объективно характеризуется по оптической плотности ацетонового раствора при измерении на фотоэлектроколо15 риметре. Для определения оптической плотности 0,1 г дифенил-п-фенилендиамина растворяют в 100 .ттл ацетона, после чего ее измеряют нейтральными светофильтрами в кювете с толщиной слоя 10 ля. В данном примере оп20 тическая плотность исходного дифенил-и-фенилендиамина 0,8, а после очистки 0,26.

Из фильтрата муравьиную кислоту регенерируют перегонкой. Кислота регенерируется с концентрацией, близкой к исходной. Регенери25 рованная, она может быть вновь использована для очистки.

Пример 2. Для снижения содержания минерального остатка (зольности) и дополнительного повышения температуры плавления

30 влажную пасту очищенного, как в примере 1, 194099

Предмет изобретения

Составитель T. Казанская

Редактор Л. А. Ильина Техред Т. П. Курилко Корректоры: Г. Е. Опарина и Л. В. Наделяева

Заказ 1378/17 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 дифенил-п-фенилендиамина, содержащую 20 г сухого продукта с т. пл. 138 С, и 0,4 /о золы, размешивают 2 час с 250 лл 8 — 10 -ной соляной кислоты при 50 С, затем фильтруют и осадок промывают от кислоты теплой водой (50 С). Промытый продукт сушат при 80—

90 С.

Получают дифенил-и-фенилендиамин с т. пл.

145 С и содержанием золы до 0,2о/о. Выход продукта по стадии солянокислой обработки

97 — 98 о/о от загруженного.

Пример .3.. 40 г исходного дифенил-и-фенилендиамина с т. пл. 135 — 140 С, полученного в процессе синтеза илй очищенного в условиях примера 1, светло-серого цвета с оптической плотйостью ацетонового раствора около

0,25 размешивают со 120 г технической муравьиной кислоты концентрации 85 — 88е

1 час при 18 — 20 С. После этого суспензию отфильтровывают под вакуумом, осадок дифенил-и-фенилендиамина промывают 20 — 25 г муравьиной кислоты той же концентрации и затем водой комнатной температуры для удаления кислоты. Промытый продукт сушат при

80 — 90 С.

Получают ди фен ил-и-фенилендиа мин с т. пл. 150 — 151 С и оптической плотностью ацетонового раствора 0,17.

Способ очистки N,N-дифенил-п-фенилендиамина обработкой его селективным раствори15 телем с последующим отделением целевого продукта фильтрованием, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента растворителей, в качестве селекгивного растворителя используют муравьиную кислоту.