Патент ссср 157681

Авторы патента:

C07D211/22 - атомами кислорода

C07C235/74 - насыщенного углеродного скелета

C07C231/04 - из кетонов реакциями с аммиаком или аминами

Хв 157(.л 1

Класс С 07с; 12о 14

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

А. Л. Лифиц, H. Ю. Аронская и С. А. Фрайман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ NiN -ДИФЕНАЦИЛАМИДА

ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 24 августа 1962 г, за . и 791917/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий пр11 Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» лга 19 за 1963 г.

1,4-ДИ(2- (5) -дифенилоксазолил)бецзол (PoPoPo) широко применяется в качестве добавки при изготовлении llластмассовых сцинтилляторов.

Единственный способ получения его, описанный в литературе,вЂ” циклизация NIN -дифенилациламида терефталевой кислоты в присутствии x.tlopoKHcH фосфора или серной кислоты.

Известен способ получения х,гХ -дифенилациламида терефталевой кислоты конденсацией терефталилхлорида с хлоргидратом «-аминоацетофенона в среде сухого пиридина. Однако при осушествлении этого способа невозможно увеличить загрузку терефталилхлорида из-за осмоления продукта; необходимо строго соблюдать температурный режим; необходимо кристаллизовать продукт реакции из пиридина, увеличение количества которого недопустимо с точки зрения техники безопасности.

Кроме того, процесс трудоемок.

Предложено проводить конденсацшо терефталилхлорида с хлоргид ратом го-аминоацетофенона в среде диметиланилина. Замена пиридина диметиланилином целесообразна и полезна, так как понижение основности акцептора галоидоводорода в реакции терефталилхлорида с i.loðгидгратом < -аминоацетофенона приводит к большей стабильности исходного хлоргидрата аминокетона и, соответственно, к увеличепиго выхода целевого продукта.

П рилгенение в качестве реакционнои с1зеды .1илlетила пили н а 11i зволяет неограниченно увеличивать загрузку терефталилхлорида, ггсклю ить кристалл изациlо продукта реакции, l ëleHüøèòü Tp1, äoeìl;ooTü п роцесса.

П р и мер. В реакторе емкостью 25 .г, снабженном мешалкой, термометром и обратным холодильником, нагревают до 100-"С 28 кг диме_#_u 15763( (вЂ” 4 иланилина. При размешивапии вносят 2,4 кг терефталилхлорида, а затем 4 ю в-аминоацетофенона хлоргидрата. Реакционную массу выдер-живают 30 вин при 120 С и затем охлаждают до 20 С.

Осадок Х М -дифеиилациламида терефталевой кислоты отфильтро ьывают, промывают от диметиланилина изопропиловым спиртом и сугцат при 80 C Выход продукга 2,2 кг (46,5% от теоретического), т. пл.

270 вЂ” 275 С ..

Предмет изобретения

Составитель И. Борисенко! едактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор P. М. Рамазииои

Подп. к печ. 30/Ъ 111 1963 г., :абакан 2534

Формат буМ. 70Х,108 /iq

Тираж 550

Объем 0,18 изд, л.

Пена 4 коп

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открЫтий СССР

Москва, Центр. пр Серова, д, 4.

1-н тип. ХОЗУ Мосгорсовнархова Москва, Кузнецкий мост. 21/5:

Способ получения XiNi-äèôåíàöèëàìèäà терефталевой кислоты конденсацией терефталилхлорида с хлоргид ратом >-аминоацетофеноиа, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, реакцию проводят в среде диметиланилина.

Способ получения сложных эфиров арилпиперидил-2-карбинолов // 124445

Способ приготовления эфиров арил-2-пиперидилметанола // 124444

Способ выделения лобелина из алкалоидов лобелина // 12595

Способ получения трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетамино-1,3- пропандиола // 110982

Ариламиды ацетоуксусной кислоты // 2219163

Изобретение относится к ариламидам ацетоуксусной кислоты общей формулы где R обозначает водород или один или несколько заместителей из группы, включающей алкил, алкокси и галоген, в виде застывшего расплава с влагосодержанием в пределах от 5 до 15 мас.% в технически применимой и удобной для использования форме; способу их получения путем взаимодействия дикетена с соответствующим ароматическим амином в присутствии воды или водных смесей растворителей или в присутствии водного маточного раствора, состоящего, по меньшей мере, на 80 мас.% из воды

Способ получения кальциевой соли d-гомопантотеновой кислоты // 2242458

Изобретение относится к получению кальциевой соли D-гомопантотеновой кислоты, используемой для приготовления лекарственных форм препарата, обладающего ноотропным действием и являющегося высокоэффективным при лечении умственной отсталости у детей

Способ получения n, n-бис-ацетоацетариламидов // 2283300

Изобретение относится к получению N,N-бис-ацетоацетилариламидов, которые применяются в качестве азосоставляющих в производстве высокопрочных азопигментов

N-замещенные амиды 2-гидрокси-4-оксо-4-(41-хлорфенил)2-бутеновой кислоты, проявляющие противомикробную активность // 2429225

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новому биологически активному веществу - N-замещенному амиду 2-гидрокси-4-оксо-4-(41-хлорфенил)2-бутеновой кислоты формулы (I), где R=2,6-(СН3)2С 6Н3 (Iа); 2,4,6-(СН3)3 С6Н2 (Iб), которое проявляет выраженную противомикробную активность и при этом обладает низкой токсичностью

Анальгетическое средство // 2447059

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новым соединениям класса амидов NH-ацил-5-йодантраниловой кислоты общей формулы (I), где: R1=CH2C 6H5, R=4-NO2 (I); R1=CH 2CH=CH2, R=3-NO2 (II); R1 =CH2CH=CH2, R=4-CH3 (III)

Способ получения метахлорбензгидрилформамида // 2050349

Изобретение относится к способам получения метахлорбензгидрилформамида, который может быть использован в качестве промежуточного продукта при получении биологически активных соединений, в частности при промышленном освоении выпуска оригинального отечественного антиконвульсанта галодифа (мета-хлорбензгидрилмочевины)

Способ получения анилидов ацетоуксусной кислоты'--• (;. .il.ihiu • •• т .• •;';цсг;^«|; '^';::vi-i;a // 174183

// 183731

Способ получения амидов 3-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты // 186436

Способ получения пентафторбензоиламино- антрахинонов // 186506

Способ получения этилового эфира 4-карбоксифениламида малоновой кислоты // 2167852

Изобретение относится к новому способу получения этилового эфира 4-карбоксифениламида малоновой кислоты взаимодействием малонового эфира и производного аминобензола при нагревании в присутствии органического растворителя

Нейротропное средство и способ его получения // 2181717

Изобретение относится к нейротропному средству, представляющему собой (RS)-N-пантоил--аминомасляную кислоту или ее фармацевтически приемлемые соли: натриевую, калиевую, кальциевую, магниевую или цинковую, а также двум способам его получения, который состоит или в конденсации RS-пантолактама с солью -аминомасляной кислоты в спирте с последующей обработкой полученной соли органической или минеральной кислотой или катионитом в Н+-форме; или в конденсации RS-пантолактона с солью -аминомасляной кислоты в спирте с последующей обработкой полученной кальциевой или магниевой соли неорганической солью или катионитом в соответствующей солевой форме

Лиганды тироидного рецептора - производные анилина // 2260586

Геранильные соединения, фармацевтическая композиция на их основе и применение // 2294323

Изобретение относится к геранильным соединениям, представленным следующими формулами (I-1), (I-2) или (I-3): в которых R1 означает R2 означает остаточную группу, остающуюся после удаления всех карбоксильных групп, присутствующих в карбоновой кислоте, выбранной из группы, состоящей из яблочной кислоты, лимонной кислоты, янтарной кислоты, фумаровой кислоты, и т.д., m равно 1, 2 или 3, n равно 0, 1 или 2, причем m+n представляет число карбоксильных групп, которые присутствуют в указанной карбоновой кислоте, и R3 обозначает п-гидроксифенил или меркаптогруппу

Составы и смеси для доставки активных агентов // 2403237

Изобретение относится к соединениям или их фармацевтически приемлемым солям для доставки биологически активных веществ, таких как амилин, антигены, антимикробные, антигмигреневые и антивирусные препараты, предсердный натрийуретический фактор, бисфосфонаты, кальцитонит, холецистокинин и т.д

Улучшенный кристаллический материал // 2444513

Изобретение относится к новым кристаллическим формам 3-[[3,5-дибром-4-[4-гидрокси-3-(1-метилэтил)фенокси]фенил]амино]-3-оксопропановой кислоты, характеризующимся порошковой рентгенодифрактограммой, имеющей основные пики либо при 2 =16,1±0,2, 20,1±0,2, 20,7±0,2, и 24,2±0,2, либо при 2 =9,0±0,2, 14,7±0,2, 19,6±0,2, 21,6±0,2 и 24,3±0,2