Способ получения фурфуролокетоновых конденсатов
OnÈCËÍÈЕ
ИЗОБРЕТЕ Ы ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое ат «вт. свидетельства ¹
Заявлено 05.111,1964 (¹ 887305/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 6.11.1967. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 21.III.1967
Кл, 39с, 18
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 08g
УДК 678.683.2 23 375 (088.8) Авторы изобретснич
В. М. Козин, В. И. Итинский, И. В. Каменский, Л. К, Данилова и Е. Х. Кроленко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ФУРФУРОЛОКЕТОНОВЫХ КОНДЕНСАТОВ
Известны способы получения фурфуролокетоновых конденсатов путем загрузки в реактор, снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева и обратным холодильником, смеси фурфурола с ацетоном, воды, спирта и катализатора — едкого патра с последующим отделением воды.
С целью сокращения процесса получени продуктов фурфуролокетоновой конденсаци и подводят непрерывно в насадочной колонне.
На чертеже приведена схема осу ществления процесса.
Смесь фурфурола и ацетона через дозирующее устройство 1, куда вводят также водный раствор катализатора, H частности, 10% -ный раствор едкого патра, подают и колонку-реактор 2. Колонка-реактор представляет собой стеклянную трубку 8 с рубашкой, заполненную стеклянной насадкой 4. Сверху колонки установлен обратный холодильник 5, снизу— отводная трубка б для продуктов реакции.
K рубашке подводят нагретую воду для поддержания заданной температуры реакции.
Для контроля температуры предусмотрен ввод
7 (карман для термометра). Исходная смесь поступает самотеком в верхнюю часть колонки, где начинается бурная экзотсрмическая реакция конденсации фурфурола с ацетоном и выделения паров внизу колонки, которые, поднимаясь вверх, способствуют тщательному перемешиванию всей реакционной массы. За время прохождения смеси через колонку 4 протекает реакция конденсации. Сырой продукт реакции непрерывно поступает в колбунейтрализатор 8, где смесь нейтрализуется до рН 4,5 — 6 водным раствором кислоты (лучше всего 20 — -30%-ным раствором серной кислоты). После нейтрализации сырой продукт с рН 4 — 5 сушат при обычном давлении или под вакуумом.
Пример 1. Соотношение компонентов в зависимости от требований к продукту может быгь различным. Для получения мономера ФА, например, в колонку подают эквимолекулярную смесь фурфурола и ацетона. Количеств.т катализатора, взята в виде 10% -ного раствора едкого натра, составляет 0,2 — 0,4%, считая на 100%-Hbttt едкий натр. Температура реакции 70=С, ее можно менять в широких пределах — в зависимости от температуры подаваемой жидкости в рубашку колонку. Время пребывания смеси в колонке 7 — 10 мин, Дальше продукт нейтрализуют водным раствором кислоты (например, серной до рН 4 — 6)
25 и сушат непрерывно (можно этн стадии осуществлять н периодически).
Полученный мономер представляет собой жидкость темного цвета с уд. весом при 20 С
1,09 — 1,3; рН водной вытяжки в пределах4 — 6;
30 скорость полимеризации (с 3% бензолсульфо192402 кислоты) 40 †1 сек; вязкость IIo вискозиметру (системы Пинкевича) 17 — 40 сстокс;, расгворимость в ацетоне полная.
Меняя время пребывания смеси фурфуроля и кетона (ацетона) в колонке, т. е. скорость прохождения и температуру среды от +5 до
100 С, Mо>KtIо IIO 7у чаTь фOplIO H tCpbI — IIpодукты с разли шыми свойствами и различной степенью уплотнения — ог легкоподвижиых кидкостей до высоковязких продуктов. Теплостойкие и коррозионностойкие полимеры ооразуются из полученных соединений действием иа иих катализаторов (кислоты, сульфокислоты, галоидсульфокислоты, ангидриды и т. п.) и температуры. Образование полимеров происходит и при комнатной температуре, В случае применения кетонов, содержащих более трех углеродных атомов в цепи, получаемые соединения после отверждения дают эластичные термостойкие покрытия.
Продукты легко образуют сополимеры с другими смолами, каучуками, эфирами целлюлозы и т. д.
Пример 2. В полученный по примеру 1 мономер вносят 5% сульфокислоты при температуре 20 — 30 С, через 18 — 24 «ас образуется полимер со следующими свойствами: пе горюч, водоустойчив; теплостойкость по Каиаверу
400 " С; устойчив к действию кислот и щелочей, растворителей. масел и т. п.
Преимуществом выделения продуктов непрерывным методом является получение высоковязких полимеров, отвсрждеиие которых проходит в присутствии незначительного количества кислоты.
Пример 3. Получают пластобетон на основе мономера, описанного в примере 1. Мииеряльш. и иаполиитсль или смесь иаполпителей, ие взаимодействующих с кислотами (пссок, графит, сатка и т. д.). С подобранным гра)о иулометрическим составом вводят 6 — 20% мономера ФА и 10% к весу моиомеря бензолсульфокислоты. Массу после персмещивяиия
3 а г}), >1< яют в формы ll у toTtl H I0T обы fиым способом. После отверждения плястобетоииой у массы (около суток) ее извлекают из формы.
Свойства иластобетопа следующие:
Временное сопротивление, «г, с.и- сжатию 400-- 800 растяжению 60---150 изгибу 100 †2
Водопоглощение, вес. о/, 0,5
Термостойкость, С 400
Горючесть ие горит
25 Мяслобеизоиеироншьяем.
Предмет изобретения зО Применение иасядочиой колонны для способа получения фурфуролокетоиовых коидеисятов.
Составитель Г. Попова
° еда»то,> Л Греасимова Текред А. А. Камышннкова Корректоры: О. Б. Тюрина и Е. Ф. По»ионова
Заказ 664, 13 Тираж 535 Подиисио;
ЦНИИПИ Ко .итеза го дела.",i изобретений и открытий ири Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д, 4
Тииография, ир Сапунова, 2
