Способ получения монофурфурилиденацетофенона

¹ 138739

Класс 39с, 19 р

E(. <(g. g .

ОПИСАНИК ИЗОЬ1КТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 1бО

И. В. Каменский, В. И. Итинский. и H. Е. Теплов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОФЕНОНА

Заявлено 29 сентября 1960 г, за М 680644/23 в комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 11 за 1961 г.

Способ получения монофурфурилиденацетофенона конденсацией фурфурола и ацетофенона в присутствии щелочного катализатора известен.

Предложенный способ заключается в том, что реакцию конденсации эквимолекулярных количеств фурфурола и ацетофенона проводят в отсутствии растворителя, на холоду и в присутствии больших количеств концентрированных растворов шелочи (катализатора).

Способ прост и удобен в выполнении. Продукт получается хорошего качества, несмотря на то, что реакция проводится в отсутствии растворителя. Недостатком способа является применение едкого кали, который значительно дорожс едкого натра.

Получение монофурфу рилиденацетофенона, Точно отмеренные эквимолекулярные количества фурфурола и ацетофенона загружаются в реактор, снабженный обратным холодильником и якорной мешалкой. Прп перемешивании и интенсивном охлаждении из меринка вводится

40 — 60%-ный раствор КОН из расчета 4 — 8 г раствора на 1 моль фурфурола так, чтобы температура реакционной массы находилась в пределах 5 + 35 .

После прекрашения экзотермической реакции в реактор вводится остальное количество катализатора той же концентрации из расчета

30 45 г (обгцего количества) на 1 моль фурфурола. После этого охлаждение прекращается и реакционная масса продолжает интенсивно перемешиваться в течение 20 — 60 мин до получения кристаллической масськ

Затем щелочь нейтрализуется небольшим избытком кислоты (0,5 311HCI, слабые растворы органических кислот и др,), масса переносится на нутч-фильтр, промывается дистиллированной водой до получения нейтральных промывных вод, не содержащих иона СI. Затем полученный продукт сушится в вакуум-сушилке.

Выход продукта по фурфуролу 87 — 95%. № 138739

Предмет изобретения

Редактор М. И. Бородина Техред А. А. Камышиикова Корректор О. А. Лабанина

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп. открытий

Формат бум. 70 X 108 /и

Тираж 800

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д

Подп. к неч. 19/VIII 1961 r

Зак. 2007/3

2/6

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения. монофурфурилиденацетофенона конденсацией фурфурола и ацетофеноь!а 1 IIpHc) тствии щелочного 1(273JIH33Top2, 0 тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения чистого продукта и упрощения процесса, эквимолекулярные количества фурфурола и ацетофенона смешивают с 40 — бОо7,-ным раствором КОН первоначально из расчета 4 — 8 г раствора на 1 моль фурфурола при температуре 5+ 35, а затем 30 — 45 г того же раствори на 1 моль фурфурола.