Способ получения а-роданантрахинона
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союа Советских
Социалистически»
Р ллтблик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12с1, 38
Заявлено 28.1V,1966 (№ 1072950/23-4) с присоединением заявки №
МПЕ, С 07с
УДК 547.673.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 12.IV.1967
Комитет ло делам иаобретениб и открытий ори Совете Министров
СССР
/ В
Автор изобретения
И, Д. Плетнев
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ц.-РОДАНАНТРАХИНОНА
Изобретение мохкет быть использовано 13 области синтеза красителей.
Известный способ получения родапаптрахинона заключается в дпазотировапии 1-амипоантрахипоиа и последующей обработке полученного диазосоедпяепия родаипстым калием.
Выход образующегося Ilpll этом 1-родапаптрахинона, как правило, незначителен, так как целевой продукт загрязнен побочными продуктами разло>кепия диазосоедипепия, например окспсоединепиями.
С целью упрощения процесса предлагается способ получения роданаптрахиноиа, исходя из хлор- или бромантрахинонопа обработкой последних щелочной солью родаиистоводородной кислоты в среде высококипящего растворителя, например, итробепзола, в присутствии каталитических количеств меди или ее соединений.
Предлохке1шый способ позволяет получать роданаптрахиноп с высокими выходами, более простым одиостадийным синтезом епосредствеино из галоидпроизводных аптрахииоца.
II р и м е р 1. Смесь 9,71 г 1-хлорантрахппона, 6,48 г NaSCN и 0,4 г порошка меди (или ее солей) пагревают до кипения растворителя и размешивают при температуре 205 — 210 Ñ в течение 10 — 12 «ас. По окончании выдер>кки питробензол о1гоияют с водяным паром, осаpion ф11 bTPvloTt IlPo»1ыва1от 130 tioÉ I I ciJIIIBT.
Выход почти количественный (более 11 г).
После перекристаллпзацип пз пптробепзола т. пл. 229--231 C.
1-1айдс11о, л, о. С 68,17; 68,45; II 2,85; 3,0о;
N 4,84; 5,04: $11,48; 11,52.
С i;,И-, Nt t0»S.
Вычислено, 07„-: С 67,94; 11 2,66; N 5,29;
$12,09.
Пример 2. При использовании в услоштях примера вместо 1-хлораптраяшопа
11,44 г 1-бромантрахинопа пз реакциош1ой массы аналогпч1 о выделяют 11,32 г 1-роданаптрахшюна, »е дающего депрессии температуры плаьлеция с I-pope»aIITpax»iioiloil, полученным по примеру 1.
20 Предмет изобретения
Способ получения и-родапаптрахпиопа, отли«аюи1ийся тем, что, с целью упрощешгя процесса, галоидпроизвод антр11хи11она, например 1-хлор, I-бромаптрахпноп, подвергают обработке щелочной солью родашшстоводородной кислоты I3 среде инертного растворителя, например иптробепзола, в присутствии металлической меди плп ее солей.
