Патент ссср 191521
О П И C А Н И Е l9II52I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Ссветскик
Социалистичвсllllx
Респуолик
3 113llcIDI0! От авт. свидстел ы Tп!1
Кл. 12о, 9
Заявлено 28.11,1966 (№ 1058574/23-4) с присоедицс!шсм заявки ¹
МПК С 07с
УДК 547.576(088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мимистрое
СССР
Приоритет
Опубликовано 26.!.1967. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 14.II I.1967
Авторы изобретспил
Н. Ф. Комшилов и Т. А. Селиванова
Карельский научно-исследовательский институт лесной промышленности и лесного хозяйства
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЛНИЛИНА
Известпо получение вапилипа из лигпосульфоиатов окислением. К недостаткам известного способа получения вацилица из лигиосульфоиатов необходимо отнести ограниченность сырьевой базы.
С целью расширения сырьевой базы и од-! ювремеиного повышения выхода продукта прсдложеш! пс!и!г!ьзо13ать в качестве сырья для получения вацилипа черпый щелок сульфатцоцсллюлозиого производства.
Черный щелок с добавкой 2% едкого патра к абсолютно сухому веществу щелока окисляют в течение 6 час кислородом воздуха при температуре 80"С Ile»II!»iil способом; расход воздуха при этом 500 — 600 лл иа 1 л1:! щелока.
Затем щелок упаривают до содержания сухого вещества 32с/0 (уд. вес 1,20) и подкисляют
30 /с-пой серной кислотой до рН 4,5 с таким расчетом, чтобы осадить лигпип, разложить ванплат натрия до !3ани;!и !а, по оставить в виде солей все находящиеся в черном щелоке кислоты. Лигпип с адсорбироваипым на его поверхности ваиилипом, отфильтровывают от маточиика и высушивают иа воздухе до влажности 10 — 12%. Вапилиц извлекают из
;IHf Hèíà путем экстракции при температуре
45 — 50 С четыреххлористым углеродом.
Для наиболее полного извлечения ванилица необходимо непрерывное перемешиваиие массы !5 — 20 л!ин; четыреххлористый углерод берут в c<3olIII>I!le!I!I!I 1: 4. После отстаивания экстракт отбпр:!ют,;! водный слой обрабаты13ают еще 4 — -5 раз чстырсххлористым углеродом.
Все экстракты ваиплипа в растворе четы)!сххлористого углерода обрабатывают 10 У !пым раствором !и!суль!1!!и!1 !1;! 1рил. Оптималь-!! ы ъl 11 с !Ови11 ъ)и Оор аз013аиил О1!! ульфитпого сосдш!спия ванили явллютсл: температура
1 — 2"С, концентрация !3!!и!!лица 2 — 3 ",с, количество бисульфпта 1,75 лтоль ца 1 л!оль ванилина, время реакции 2 — 2,5 час. Четыреххлористый углероl, свободный от ванили а, используют е!це 3- — 4 раза для экстракции ва15 !и!лина
Раствор бпсульфптпого соединения в воде разлагается действием серной кислоты при температуре lie выше 10 С прп продувке воздуха. Серную кислоту вводят при перемеши20 ваппп в количестве 1,02 — 1,10 л!О.и па 1 л!оль бисульфпта. Разложение производят до полного удаления сернистого газа в течение
12 !ас нри конечной температуре 22 — 25 С, «о!!псптрация свободного сернистого газа ие
25 выше 0,05!/,;, а связанного 0,3,"!!. Отделяют вапилпц-сырец от маточника при помощи центрифуги. Полученный с центрифуги сырец сушат до содержания 70 — 75", ваиилипа.
На последией стадии ванилип-сырец очища3Q !е31 кристаллизацией из воды или водного ме191521
Составитель A. Тищенко
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Бриккер Корректоры: T. Н. Дмитриева и E. Ф. Полионова
Заказ 522/l4 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тапола. Последшою кристаллизацию проводят из воды.
Предмет изобретения
Способ получения ванилина из лигнинсодержащего сырья путем его окисления, концентрирования, подкпслсния, фильтрования, экстрагирования четыреххлористым углеро дом и очисткой целевого продукта через бисульфитное соединение, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого про5 дукта и расширения сырьевой базы, в качестве сырья используют черный щелок сульфатноцелл юлозного производства.
