Способ получения производных антипирина

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 07Х.!963 (№ 835080/31-16) Кл. 12р, 8гр

МПК С 07cI с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет ло делам изобРетений и откРытий СССР

Опубликовано 19.Х1.1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 25 1.1965

-- МФцц

Авторы изобретения

А. И. Алтыкис и Г. А. Сандомирская

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. С. Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ AH1 И ПИРИ НА

Предмет изобретения

Подписная группа № 45

Известны способы получения производных антипирина, например нитрозоантипирина, взаимодействием бензолсульфонатантипирина с нитритом натрия. Указанные способы предусматривают проведение процесса в аппаратах периодического действия, в которые исходный нитрпт натрия вводят медленно, чтобы избежать повышенной температуры. При таком длительном ведении синтеза нитрозоантипирин теряет свою кристаллическую структуру и переходит в аморфное состояние, что затрудняет отделение его от маточного раствора и промывку.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут непрерывно при постепенном повышении температуры реакционной массы примерно от 2 до 10 С. Это позволяет повысить качество целевого продукта и сократить продолжительность его получения.

На чертеже изображена схема предложенного устройства.

Устройство представляет собой горизонтальный шестисекционный аппарат 1, в первую секцию которого в заданном соотношении непрерывно подают кристаллический бензолсульфонатантипирин из бункера 2 и раствор нитрита натрия из бака 8. В условиях секционного аппарата образование нитрозоантппирина происходит при различных температурах, оптимальных для каждой фазы peai ции. Температура реакционной среды увели5 чивается от 2 — 3 С в первой секции до 8—

10 С в последней. Реакционная масса в виде суспензии нитрозоантипирина из последней секции непрерывно поступает на фильтрацию.

Каждая секция устройства снабжена мешал10 кой и рубашкой для охлаждения

При непрерывном способе нптрозоантипирин получают в виде мелкокристаллической крупки, которую можно легко отделить от маточного раствора и промыть водой. В результате

15 повышается выход и качество продукта на последующих стадиях.

20 Способ получения производных антипприна, например нитрозоантипирина, путем взаимодействия бензолсульфонатантипирина с нитритом натрия, о т л и ч а ю иг и и с я тем, что, с целью повышения качества целевого

25 продукта и сокращения продолжительности его получения, процесс ведут непрерывно при постепенном повышении температуры реакционной массы примерно от 2 до 10=С.

166353

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. И. Байнова Техред Т, П. Курилко Корректор Л. М. Комарова

Заказ 3548!2 Тираж 500 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦЕ1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2