Способ получения фениловых эфиров фенилуксусной кислоты
О П И С А Н И Е l9I577
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскит
Социалистическив
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12с1, 21
12о, 12
Заявлено 09.11.1966 (№ 1054602/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.586.2 .562,07 (088.8) Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете тоинистров
СССР
Приоритет
Опубликовано 26.|.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 16.II I.1967
Авторы изобретения
А. В. Старков, H. А, Каменнов и И. П. Стрелец п -»-..
1 °, ь»
1 т
"--", .1
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ
ФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Продолжи- тельность процесса
» й: к о
И М
2 се
Сложный эфир
15 фенилуксусной кислоты
1=
ы а"
f» с. час лен
64,6
, 75,0
) 82,5
; 73,0
84,0
84,5
Фениловый о-Крезиловый . и-Крезиловый
2,5-Ксилениловый
3,5-Ксилениловый
Тимоловый
145 (2)
146 (2)
146 (2)
149 (2)
158 (1,5)
170 (2) 30
1
1
2
41
Изобретение относится к области получения фениловых эфиров фенилуксусной кислоты, которые могут найти применение в парфюмерной промышленности.
Известно получение фениловых эфиров фенилуксусной кислоты путем нагревания алкилфенолов с фенилуксусной кислотой в присутствии 2о/р катализатора п-толуолсульфокислоты в течение 8 — 10 час. По окончании реакции из массы под вакуумом отгоняют воду, оставшуюся массу растворяют в бензоле и промывают последовательно водой, раствором щелочи и снова водой до нейтральной реакции. Затем бензольный раствор сушат над хлористым кальцием и отгоняют бензол. Выход сырого продукта 78>/, от теоретического количества. Недостаток способа состоит в продолжительном по времени процессе и невысоком выходе целевого продукта.
Предлагаемый способ заключается во взаи модействии соответствующего алкилфенола и фенилуксусной кислоты в присутствии уксусного ангидрида с последующим нагреванием смеси до температуры кипения в условиях куба ректификационной колонки с последующей отгонкой выделившейся в результате реакции этерификации уксусной кислоты. Реакцию ведут без катализатора.
Процесс получения сложных эфиров проводят по следующей схеме. В куб стандартной насадочной ректификационной колонки высотой 400 см загружают эквимолекулярные количества соответствующего алкилфенола, уксусного агидрида и фенилуксусной кислоты с
7%-ным избытком от теоретического. Смесь нагревают до кипения и по достижении температуры паров в дефлегматоре колонки
118 С отбирают выделяющуюся в результате этерификации уксусную кислоту. Окончание
10 процесса контролируют прекращением отгонки уксусной кислоты, а также количеством отобранной уксусной кислоты.
По окончании реакции содержимое куба
30 охлаждают, разбавляют равным объемом бен191577
Предмет изобретения
Составитель T. Лавриенко
Редактор Л. Г. Герасимова Техрсд А. A. Кемышннкова Корректоры: О. Б. Тюрина и Н. Н. Самыгина
Заказ 327/5 Тираж 535 Подписнос
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений.и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 зола пли толуола, последовательно промывают водой, 5в/в-ным раствором щелочи и снова водой до нейтральной реакции промывных вод. Далее промытый раствор разгоняют. При . атмосферном давлении отгоняют раствори- 5 тель, а затем под вакуумом выделяют целевой продукт.
Результаты отдельных опытов синтеза сложных фениловых эфиров фенилуксусной 10 кислоты приведены в таблице.
1. Способ получения фениловых эфиров фенилуксусной кислоты путем нагревания алкилфенола с фенилуксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и увеличения выхода продукта, процесс ведут в присутствии уксусного ангидрида.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут с отводом уксусной «ислоты, образующейся в результате реакции.
