Патент ссср 159503
Союз Советских
Социлистических
Респуьлик
Класс 12о, 9
ЯГ(К С 07с
Заявлено 13.Х1.1962 (№ S02524,23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ
СССР
Опубликовано 1964. Бюллетень № 1!
I !
I т
И. H. Братус, В. Г. Воронин, И. П. Дубинина и В. H. Белов
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВАНИЛИИА
Подписная группа Ла 44
Предмет изобретения
Известный способ очистки ванилина состоит из следующих операций: вакуум-дистилляция, кристаллизация из толуола, вакуум-дистилляция и перекристаллизация из воды.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что вместо промежуточной кристаллизации из толуола и второй вакуум-дистилляции очистку ведут за счет образования твердого комплекса ванилина с карбонатами калия или натрия, а затем комплекс выделяют и разлагают подкислением. Это позволяет упростить процесс очистки.
Таким ооразом, согласно предлагаемому способу, процесс состоит из следующих стадий: вакуум-дпстилляция, образование, выделение и разложение комплекса, перекристаллизация из воды.
Пример. К 100 г ванилина (вакуумного) добавляют 270 лл (338 г) дихлорэтана и
115 2 кальцинированной соды, после 10-часового перемешиванпя гри 35 — 40 С осадок промывают 310 лк1 ди лорэтана, сушат и к нему добавляют 250 ль1 соляной кислоты (уд. вес
1,19) в 250 льz дистиллированной воды.
Полученные кристаллы промывают водой.
Выход продукта 72,5 г, т. пл. 79 — 79,5 С, т. пл. (после перекрпсталлизацни нз воды) 81,5 C.
Способ очистки ванилнна, включающий стадии вакуум-дистилляции и перекристаллизации из воды, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ванилин после вакуум-дистнлляцнн подвергают взаимодействию с карбопатами калия или натрия, выделяют образующийся твердый комплекс и разлагают его подкпсленнем.
