Способ получения а-хлорэфиров полихлорнорборнанов
О П И С А Н И Е l9I5I2
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 02.Х.1965 (№ 1031063/23-4) Кл. 12о, 2/01 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.413.5.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров
СССР
Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 14.111.1967 —
А. В, Калабина, Д. Е. Степанов и М. С, Трофимова " П, ;ту;, g . с » „ л =; ".
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ХЛОРЭФИРОВ
ПОЛИХЛОРНОРБОРНАНОВ
С; НтОСlт.
Найдено CI 58,05%; 58,10%
Вычислено Сl 58,07о/о.
С, НоОС!8
Найдено С! 61,26; 61,33%.
Вычислено Cl 61,40о/о, Изобретение относится к области получения а-хлорэфиров полихлорнорборнанов сырья для получения новых пестицидов.
Предлагаемый способ получения а-хлорэфиров. полихлорнорборнанов состоит в том, что 1, 4, 5, 6, 7, 7-гексахлор-2-феноксипорборнен-5 подвергают взаимодействию с хлором при температуре "-20=С в течение 1 час в сре. де четыреххлористого углерода, или при тем- 10 пературе кипения последнего (в течение
1,5 час), или без растворителя при нагревании до 140 С.
Пример 1. Получение 1, 2, 4, 5, 6, 7, 7- 15 гептахлор-2-феноксинорборнена-5 (I) . В трех- ° горлую колбу, снабженную мешалкой с затвором, на котором укреплен обратный холодильник с трубкой для вывода абгазов, термометром и барботером, помещают 39,3 г 2р (0,1 г моль) 1, 4, 5, 6, 7, 7-гексахлор-2-феноксинорборнена-5 (11), 50 лл СС!.т и хлорируют 1 час при комнатной температуре (до получения привеса 3,8 г). Смесь продувают сухим воздухом, отгоняют растворитель и получают с количественным выходом продукт хлорирования, из которого перегонкой в вакууме выделяют 32,8 г (76,6% от теоретического вещества I), т. кип. 200 — 211 С (2,5 am рт. ст);
20 по 1,5890, который после трехкратной пере- 30 кристаллизации из метанола имеет вид белых кристаллов, т. пл. 63,5 — 64,0 С.
Пример 2. Получение 1,2,3,4,5,6,7,7октахлор-2-феноксибицикло- (2, 2, 1) -гептена-5 (III) . Для получения соединения III 39,3 г (11) хлорируют в течение 1,5 час в 50 лел кипящего СС1 (до привеса 8,7 г), растворитель
oTI okI5IIoT и получают с количественным выходом продукт хлорирования, из которого перегонкой в вакууме выделяют 41,4 г (89,5% or теоретического) (111), т. кип. 216 — 220 С (1,5 лтлт рт. ст.); no 1,5990.
После многократной перекристаллизации из метанола вещества III, оно имеет вид белых кристаллов, т. пл. 53,5 — 54,5 С.
Пример 3. Получение декахлор-2фенокси нор борн à í à (IV). 393 г расплавленного (Il) хлорируют 5 час при 140 С и перегоняют в вакууме.
191512
С гз НвО С1 в.
Найдено Cl 66,25; 66,26%.
Вычислено Cl 66,70%.
Составитель Н. Пивницкая
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Бриккер
Корректоры: Т. Н. Дмитриева и Е. Ф. Полионова
Заказ 322/8 Тираж 535 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Получают 50,3 г (94,2% от теоретического) соединения IV, т. кип. 228 — 230 С (1,5 мм рт. ст.); по3 1,6060, т. пл. 124 — 125 С (из
СН30Н) .
Предмет изобретения
Способ получения а-хлорэфиров полихлорнорборнанов, отличающийся тем, что 1, 4, 5, 6, 7, 7-гексахлор-2-феноксинорборнен-5 подвергают взаимодействию с хлором при нагревании до 140 Ñ или при температуре 20 С н течение 1 час в среде четыреххлористого углерода или при температуре кипения последнего.
