Способ получения п-хлоранизола

I69533

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советски.

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 16

Заявлено 11.VI.1964 (¹ 906031/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.111.1965. Бюллетень ¹ 7

МПК С 07f

УДК 547,562.4 261 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Дата опубликования описания 23.IV.1965.

Авторы изобретения

Н. H. Дыханов и В. И. Кихтева

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт монокристаллов, сцинтилляционных материалов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ХЛОРАН ИЗОЛА

Подписная групгга М 52

Известный способ получения и-хлоранизола путем диазотирования п-анизидина заключается в обработке п-анизидина концентрированной соляной кислотой с последующим разложением образовавшегося хлорпда п-метоксифенилдиазония солянокислым раствором хлорной меди. При этом выход целевого продукта низок (до 50ого от теоретического), технологический процесс сложен.

С целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода продукта, предлагается и-анизидин обрабатывать разбавленной серной кислотой с последующим разложением образующегося сульфата п-метоксифенилдиазония кипящим солянокислым раствором хлористой меди при непрерывном удалении образующегося продукта из сферы реакции.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 315 мл воды, 19 мл концентрированной серной кислоты и 30,8 г и-анизидина квалификации ч. Содержимое колбы нагревают при интенсивном перемешивании до 60 С, выдерживают до растворения осадка и затем охлаждают до 18 — 20 С.

К образовавшейся суспензии сульфата п-анизидина при интенсивном перемешивании и температуре 18 — 20 С в течение 35 — 40 мин прибавляют под поверхность массы раствор из 17,25 г нитрита натрия в 50 мл воды. По окончании диазотирования раствор должен иметь кислую реакцию на конго и в течение

10 мин давать положительную реакцию на свободную азотистую кислоту по йодкрах5 мальной бумаге (в противном случае прибавляют еще небольшое количество раствора нптрита натрия).

В литровую колбу прибора для перегонки

10 с водяным паром, снабженную капельной воронкой, помещают раствор из 10 г однохлорнсто," меди в 120 мл свободной от железа концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и пропускают ток водяного .5 пара с одновременным прикапыванием диазораствора, полученного, как описано выше.

Образующийся п-хлоранизол отгоняют с водяным паром и собирают на дне приемной колбы в виде тяжелого светло-желтого масла, 20 которое отделяют, промывают дважды по

20 мл 5огго-ного раствора едкого натра (для удаления примеси п-метоксифенола), затем водой до отсутствия щелочной реакции на фенолфталеин, сушат над хлористым каль25 цием и фильтруют. Фнльтрат перегоняют при обычном или уменьшенном давлении, собирая чистый п-хлоранизол при 198 — 200 С (764 мм рт. ст) или 104 — 106 С (25 мм рт. ст.). Выход 23 — 25 г, или 65 — 70ого от теоретического.

50 Продукт отвечает требованиям ТУ 895 — 59.

169538

Предмет изобретения

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Ю. В. Баранов Корректор Т. С. Дрожжина

Заказ 721/3 Тираж 600 Формат бум. 60К90 /8 Объем О,! изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения и-хлоранизола путем диазотирования и-анизидина последовательной обработкой минеральной кислотой и солянокислым раствором соли меди, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве минеральной кислоты используют разбавленный раствор серной кислоты, а в качестве солянокислого раствора соли меди используют кипящий солянокислый раствор хлористой меди.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что образующийся целевой продукт непрерывно удаляют из сферы реакции.