Индикаторный состав количественного определения хлора в воздухе

 

Сущность изобретения: для повышения чувствительности и в предлагаемом индикаторном порошке берут следующее соотношение ингредиентов, мас.%: флуоресцеин 0,02-0,30, калий бромистый 18,980-18.970, калий углекислый 2,000-2,500, силикагель 68,500-69,000, вода - остальное. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s>>s G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4918402/04 (22) 12.03.91 (46) 23.05.93, Бюл.N 19 (71) Ереванское отделение неорганических материалов "ИРЕА" (72) М.А.Балаян и А.Г.Балекаев (56) ТУ вЂ” 6 — 09-5244 — 85 Индикаторный порошок на хлор (КИС Уà — 2 — 13), (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА В

ВОЗДУХЕ

Изобретение отйосится к составам для определения хлора в воздухе, принцип действия которых основан на эффекте изменения окраски их поверхности при химическом взаимодействии с определяемым компонентом, предназначено для санитарно-химического анализа воздуха.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения, Поставленная цель достигается за счет использования состава индикаторного порошка и способа его получения.

Компоненты берут в следующих соотношениях, мас.%:

Флуоресцеин 0,020 — 0,030

Калий бромистый 18,980 — 18,970

Калий углекислый 2,000 — 2,500

Силикагель 69,000 — 68,500

Вода Остальное

Указанный состав получают ионообменной конверсией раствора силиката натрия (щелочно-кремнеземистого раствора—

ЩКР), получаемого выщелачиванием диатомитов или растворением отходов техниче,,5U„„1817022 А1 (57) Сущность изобретения: для повышения чувствительности и в предлагаемом индикаторном порошке берут следующее соотношение ингредиентов, мас,%: флуоресцеин

0,02 — 0,30. калий бромистый 18,980 — 18,970, калий углекислый 2,000 — 2,500, силикагель

68,500 — 69,000, вода — остальное. 1 табл, ского силикагеля марки КСМГ или КСКГ, в поликремневую кислоту(ПКК), модифициро-. ванием кислого золя кремневой кислоты индикаторными соединениями, гелированием золя в условиях перемешивания и нагрева ния до 70-80 С, сушкой и фракционированием готового продукта.

Для получения раствора ПКК щелочнокремнеземистый раствор разбавляют дистиллированной водой до концентрации

4,0-4,6 мас.% по кремнезему и пропускают его со скоростью 6-8 л/час через ионообменную колонку, наполненную сильнокислотным катионитом КУ вЂ” 2 — 8 в Н+-форме. В раствор ПККс рН 3,0(концентрация кремнезема в ПКК за счет разбавления в колонке снижается до 3,9 — 4,4 мас.%) в перемешиваемых условиях добавляют расчетное количество сухого KBr, затем (после растворения

KBr) вливают расчетное количество 1%-ного раствора флуоресцеина, затем (через 5-10 мин) добавляют расчетное количество сухой соли К2СОз. После полного смешения всех компонентов систему нагревают до 75-80 С и выдерживают до образования гидрогеля, Гидрогель медленно дегидратируют в су1817022 шильном шкафу при 95 — 100 С в течение 14—

16 ч до содержания остаточной влаги в продукте не более 10 мас., Помол кремнеземного индикаторного порошка осуществляют в фарфоровой шаровой мельнице. Целевая фракция 0,2 — 0,4 мм поступает в бокс для расфасовки, фракция менее 0,2 мм, являющаяся отходом производства, возвращется в процессе получения модифицированного гидрогеля.

Согласно результатов проведенных экспериментов было установлено, что индикаторный порошок на С1 заданного состава сохраняет свои свойства в течение 2-х при хранении его в запаянных ампулах.

Пример 1, Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор, содержащего (мэс. ): 78,49% SiOg, 9,50% калия бромистого, 0,017 флуоресцеина, 2,00 калия углекислого и остальное (до

10 ) остаточной влаги, берут 18,688 л ЩКР (Сзю,= 4,2, Свар = 1,8 ), пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ вЂ” 2 — 8 в

Н -форме, получая при этом 19,2 л кислого золя кремневой кислоты с рН = 3,0(увеличение объема — за счет разбавления в колонке). Полученный раствор ПКК помещают в реакционный аппарат, снабженный мешалкой и обогревательной рубашкой и добавляют при перемешивании 95,0 r сухой соли

KB r, затем 10 мл 1 -ного раствора флуоресцеина, после смешения добавляют 20 г калия углекислого (сухая соль), Через 0,5 ч начинают нагрев и выдерживают систему при 80ОС до образования гидрогеля (2 ч).

Модифицированный гидрогель медленно дегидратируют в сушильном шкафу при 95—

100" С в течение 16 ч до содержания остаточной влаги в продукте не более 10 мас,, Помол сухого продукта производят на шаровой мельнице. Измельченный порошок просеивают на вибросите. Целевая фракция

0,2-0,4 мм поступает в бокс для расфасовки.

Фракция менее 0,2 мм, являющаяся отходом производства, возвращается в процесс получения модифицированного геля.

B акте испытаний и в таблице данный образец представлен за N. 1, он не соответствует требованиям, разработанным к индикаторному порошку на хлор.

Пример 2, Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор, содержащего (мас.7); 78,286 (, Si02 (0,783 кг Si02); 9,507 KBr (0,095 кг КВг); 0,014% флуоресцеина (14 мл 17-го раствора);

2,20 КгСОз (0.022 кг КгСОз) и остальное (до 10,0 ) — влага, берут 19,865 л ЩКР (Csio; — 4,2, CNag - 1,8 ) и далее по примеру 1, В акте испытаний и в табл.1 представлен образец N 2, который не соответствует требованиям (т.к. концентрация индикаторов недостаточна).

5 Пример 3, Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор, содержащего (мас. ): 68,482 7ь SION (0,6848 кг SION); 19,0% KBr (0,190 кг KBr), 0,018 флуоресцеина (18 мл 1 -ного раствора);

2,50 К2СОз (0,025 кг К СОз) и остальное (10 ) — влага, берут 16,300 л ЩКР (Сзю„= 4,27 и Си р = 1,8ф,) и далее действуют по примеру 1, В акте испытаний и в таблице образец представлен за N 3, который не соответствует требованиям.

Пример 4, Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор, содержащего (мас, ): 68,80 SION; 18,98

20 КВг; 0,02 флуоресцеина; 2,20 КрСОз и

10-",ь остаточной влаги, берут 17,20 л ЩКР (Csio„= 4,0% и Cary = 1,8 ) и пропускают через колонку, заполняют катионитом KY2 — 8 в Н -форме, получая при этом 17,75 л кислого золя кремниевой кислоты с pH = 3,0.

Затем, по пр.1, добавляют 189,8 r сухого

KBr, после растворения его прибавляют 20 мл 1 -ного раствора флуоресцеина, после смешения добавляют 22,0 r сухого К2СОз, 30 после растворения этой соли рН системы повышается до 4,5 — 5,0. Через 0,5 начинают нагрев и выдерживают систему при 80 С до образования гидрогеля. Модифицированный гидрогель медленно дегидратируют в

35 сушильном шкафу при 95 — 100 С в течение

15 ч до содержания остаточной влаги не более 10 . Далее действуют по примеру 1.

В акте испытаний и в таблице данный образец представлен за М 4, откуда видно, 40 что образец полностью соответствует требованиям к индикаторному порошку на хлор. К тому же порошок работает при концентрации хлора в воздухе, равной 0,5 мг/м при ПДК = 1 мг/м, Гарантийный срок

45 хранения порошка в запаянных ампулах — 2 года, что также соответствует требованиям

ТУ.

Пример 5, Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор, 50 содержащего (мас, ): 69.00 ($!Ог (0,69 кг

Я!Ог); 18,975 КВг (0.1898 кг ВКг); 0,025 флуоресцеина (25 мл 1 -го раствора флуоресцеина); 2,00 (» К СОз (0,02 кг

К СОз) и остальное — вода, берут 16,43 ЩКР

55 (Сзю;-4,2 и Си;у = 1,8 ) и далее по пр.4, Из акта испытаний и таблицы (образец

%5) видно, что порошок полностью соответствует требованиям. Свойства порошка идентичны образцу N. 4.

1817022

Формула изобретения

Индикаторный состав для количественного определения хлора в воздухе, содержащий флуоресцеин, бромистый калий, углекислый калий, силикагель и воду, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, состав содержит указанные компоненты в следующих количествах, мас.

Флуоресцеин 0,20-0,030

Бромистый калий 18,980 — 18,970 Углекислый калий 2,000 — 2,500

Силикагель 68,000 — 69,500.

Вода Остальное.

Зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного порошка от содержания ингредиентов йа образца

Со е жанне компонентов, маС. и хр, зинич

Длине изменившего окраску слоя. мм (концентрация клара 1 мг/м калий бро- флуомистый ресцеин калий углекислый сипикв гель воде границы раз дела окраски

78.490

78.286

68.482

68,800

69.000

68.500

68.500

1О.ООО

1О.ООО

1О.ООО

1О ООО

1О.ООО

1О.ООО

1О.ООО

9,500

9.500

19,000

18.980

18. 975

18.970

18.968

0.010

0.014

О.О1В

О.О10

0.025 о.азо

0.032 г ооо г.гоо

2.500

2.200 г.ооо

2.500

2.500 г

2 з

5

5-10

Желтая-слаборозовая

То же

- размытая

- размытая

- размытая

+ четкая

+ четкая

+ четкая

- размытая

Желтая-яркорозовая

То же

Желтая-ярксрозоввя и отдельные окрашенные части ы по всем обьем

Составитель М.Балаян

Редактор Т,Иванова Техред М.Моргентал Корректор Н,Кешеля

Заказ 1720 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 6. Для получения 1 кг кремнеземного индикаторного порошка на хлор, содержащего (мас.%): 68,50 SiOz (0,685 кг

SiOz); 18,97 KBr (0,189 кг КВг); 0,03 флуоресцеина (30 мл 1 -ного раствора флуо- 5 ресцеина); 2,50 К2СОз (0,025 кг К2СОз) и остальное — вода, берут 17,125 л ЩКР (Св о; — 4,0 u CNao = 1,8 ) и далее действуют по примеру 4, Из акта испытаний и таблицы (образец 10

N 6) видно, что порошок полностью соответствует требования. Индикационные свойства порошка идентичны образцу N 4.

Пример 7, Для получения 1 кг индикаторного порошка на хлор, содержащего 15 (мас. ): 68,50 SiOz(0,685 кг S10z); 18,9680

KBr (0,1897 кг KBr); 0,032 флуоресцеина (32 мл 1о -ного раствора); 2,50о углекислого калия (0,025 кг К2СОз) и остальное— вода, берут 17,125 л ЩКР (С51о,= 4,0 и 20

Смар = 1,8 } и далее действуют по примеру

4. Из акта испытаний и таблицы (обр.N 7) видно, что порошок не соответствует техническим требованиям, Выбор концентраций индикатора флуо- 25 ресцеина в пределах 0,02-0,03 мас.% и калия бромистого в пределах 18,97-18,98 обусловлен тем, что при таком содержании реагентов индикационный эффект в пределах диапазона определений (Π— 15 мгlм 30 з хлора при ПДК = 1 мг/м ) за время не болев з

5 мин. при нормальных климатических условиях проявляется наиболее ярко. Выход за пределы вышеуказанных концентраций сказывается на качестве индикаторного по- 35 рошка (нет четкой границы раздела окрашенный зон), что отображено в акте испытаний.

Наличие 2.00 — 2,50 мас К2СОз и

10,00 Н20 (количества отработаны экспе- 40 риментально) обусловлено химизмом линейно-колористической реакции хлора, а именно:

КрСОз+ НзО+ KBr+ Cl 2 Bra+ остальные компоненты; бром взаимодействует с флуоресцеином с образованием тетрабромфлуоресцеина (зозин), окрашенного в красный цвет

C20H12O5+ 4Bu С2оН805Вгг+ 4НВг зозин

Отсюда, с учетом необходимых концентраций вышеуказанных компонентов, определено содержание крем".åçåìà—

68,50 — 69,00%, В акте испытаний представлены образцы с min и глах концентрациями по всем компонентам состава, Предлагаемый состав для количественного определения хлора в воздухе относится к числу наиболее перспективных, поскольку не требует специальных конструктивных материалов, получение выполняется в простом аппаратурном и технологическом оформлении при низких энергетических затратах и по низкой себестоимости исходных и конечных продуктов.