Способ определения кислотного числа масел и жиров

 

Назначение: масложировая промышленность , определение кислотных чисел маоел и жиров при технохимическом контроле в пищевой промышленности. Навеску масла или жира смешивают с органическим растворителем , содержащим слабое основание в 10-30-кратном избытке, измеряют рН. добавляют стандарт и повторно измеряют рН, устанавливают разность измеренных значений рН. По формуле определяют кислотное число. В качестве органического растворителя используют 70-85%-ный водно-этанольный раствор. При этом рН последнего, равное 8,7-8,9, обеспечивают введением 0,20-0.25 М раствора уротропиа и 0,1-0,2 М раствора хлористого лития. В качестве стандарта используют фиксанальный водный раствор уксусной или щавелевой кислоты. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) G 01 N 33/03

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

К вЂ” мг КОН/r (21) 5008066/13 (22) 01.11.91 (46) 30.06.93 Бюл. ¹ 24 (75) T.Ì.Ëànøèíà, С.Я.Шарудина и

Я.И.Турьян (73) Т.М.Лапшина (56) ГОСТ 5476-80. Масла растительные, методы определения кислотного числа.

Авторское свидетельство СССР

N749886,,кл. G 01 N 33/03, 1980.

Журнал аналитической химии, т. 46, вып. 6, 1991, с. 1150. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МАСЕЛ И ЖИРОВ (57) Назначение: масложировая промышленность, определение кислотных чисел ма ï и жиров при технохимическом контроле

Изобретение относится к способам определения кислотных чисел масел и жиров и может быть использовано в технохимическом контроле в пищевой промышленности, например, в производстве растительных масел, Целью изобретения является упрощение способа определения кислотных чисел жиров путем замены токсичных летучих неводных растворителей на водно-зтанольный растворитель, что одновременно позволяет применить в качестве стандарта водный (фиксанальный) раствор кислоты.

При этом отпадает необходимость в определении концентрации стандарта и в ее периодическом контроле.

Упрощение способа позволяет работать в лабораторных условиях без вытяжных усЯ2 1825423 А3 в пищевой промышленности. Навеску масла или жира смешивают с органическим растворителем, содержащим слабое основание в 10 — 30-кратном избытке, измеряют рН, добавляют стандарт и повторно измеряют рН, устанавливают разность измеренных значений рН, По формуле определяют кислотное число. В качестве органического растворителя используют 70-85$-ный водно-этанольный раствор. При этом рН последнего, равное 8,7-8.9. обеспечивают введением

0,20-0,25 М раствора уротропиа и 0,1-0,2 M раствора хлористого лития. В качестве стандарта используют фиксанальный водный раствор уксусной или щавелевой кислоты. 4 табл. тройств, а в производственных условиях легко автоматизировать контроль качества растительных масел.

Предлагаемый способ заключается в следующем. Навеску масла растворяют в водно-этанольном (75 — 85 этанола) растворе уротропина (0,20-0,25 M)+LICI(0,1-0,2 М) при условии рН, равном 8,8 + 0,1. Измеряют рН раствора(рН1) при постоянном перемешивании. Затем в этот же раствор добавляют дозированное количество фиксанального водного раствора кислоты и измеряют рН2. Определяют разницу Л рН.

Кислотное число вычисляют по известной формуле (прототип) 1825423

5611 05 01

55 где Cn — концентрация стандартного раствора кислоты, Чст — объем стандартного раствора кис3.

g — масса навески жира, г;

56,11 — масса моля КОН. г;

Л рН вЂ” разница рН раствора до и после ввода жирной кислоты.

Установлено, что сопоставимые результаты с ГОСТом можно получить, используя водно-этанольный 70 — 85 этанола(раствор уротропи на 0,20-0,25 M)+LICI(0,1-0,2 M) при условном рН=&,8 "=0,1.

0,20-0,25 М концентрация уротропина обеспечивает 10-30 кратный избыток по отношению к определяемым кислотам. рН исходного водно-этанольного (7085 этанола) раствора уротропина зависит от наличия кислых примесей в реагенте за счет поглощения диоксида углерода из воздуха и колеблется в интервале рН=8,2-8,5.

Наличие примесей приводит к завышению результата анализа, что особенно сказывается на малых кислотных числах. Однако, эа счет применения водно-этанольной системы и реагента уротропина найдено, что рабочий интервал рН-8,8 + +00,1 и он гораздо ниже, чем в способе прототипе (рН=11,812,2). Предлагаемый раствор реагента устойчив при хранении.

Данные приведены в табл. 1, 2 и 3.

Из табл. 2 следует, что использование растворителя с содержанием этанола менее

70 не позволяет получить сопоставимые результаты со стандартным методом вследствие неполной экстракции жирных кислот из масла.

Выбор верхнего предела концентрации зтанола связан с растворимостью соли LICI добавляемой в раствор реагента с целью проведения полной экстракции жирных кислот иэ растительных масел. Одновременно добавка соли необходима для поддержания постоянной ионной силы в растворе при выполнении анализа. рНо=8,8 " 0,1. Концентрация этанола

80 .

Способ осуществляют следующим образом.

Пример. 0,51 г подсолнечного масла с кислотным числом 5,1 мг КОН/г, опзоеде; ленным по ГОСТУ, смешивают с 50 см водно-этанольного (концентрация этанола

75 ) 0,20 M раствора уротропина 0,1 M LICI в ячейке рН-метра при перемешивании. Измеряют рН>. В примере показания рН-метра через 2 минуты рН>-7,30. Затем в эту же смесь при перемешивании добавляют 0.5 см 0,1 н.водного фиксанального раствора уксусной кислоты. Измеряют рН2. рН2-6,99, pH1— - рН2-7,30-6,99-0,31

Данные кислотных чисел приведены в табл. 4.

Результаты, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что ошибка метода не превышает + 10 отн.$. Метод прост в осуществлении, Время, затрачиваемое на одно определение, 3-4 мин. Метод позволяет легко автоматизировать контроль качества жира в непрерывном процессе, используя микропроцессорную технику.

Формула изобретения

Способ определения кислотного числа масел и жиров, предусматривающий смешивание навески отобранной пробы исследуемого продукта с органическим растворителем. содержащим слабое основание в 10 — 30-кратном избытке, измерение величины рН полученной смеси с последующим введением в нее стандарта и повторным измерением величины рН, установление значения разности измеренных величин рН и определение кислотного числа исследуемого продукта в зависимости от установленного значения разности, о т ли ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения, перед смешиванием навески отобранной пробы исследуемого продукта с органическим растворителем в последний вводят

0,20-0,25 M раствор уротропина и 0 1-0,2 M раствор хлористого лития до достижения значения рН органического растворителя

8.7-8,9, причем в качестве стандарта используют фиксанальный водный раствор уксусной или щавелевой кислоты, а иэ ряда органических растворителей выбирают 7085 -ный водно-зтанольный раствор.

1825423

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

1825423

Таблица 4

Составитель Т.Лапшина

Техред М. Моргентал Корректор И,Шулла

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2235 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5