Способ определения катионов щелочных металлов и аммония

 

Использование: в аналитической химии, в хроматографических методах, конкретно относится к анализу катионов щелочных металлов и аммония методом ионной хроматографии. Сущность: анализируемый раствор в смеси с водным раствором, содержащим минеральную кислоту и аминокислоту в соотношении 1/0,6±0,1, э также додецилбензолсульфоновую кислоту, пропускают через сорбент-модифицированный додецилбензолсульфоновой кислотой силикагель с обращенной фазой, 1 ил.

„„5U „„1810822А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК сэр G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕ.НТ CCCP)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

@ИБ, . -",.Х " у

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4757658/25 (22) 10.11,09 (46) 23.04.93. Бюл. N. 15 (71) МГУ им. М.B.Ëîìîíîñîâà (72) И.H.Âîëîùèê (56) Дж.Фритц и др. в кн. "Ионная хроматография". Ыир, 1984.

Патент CLLIA М 4808540, кл, 210 — 198, 1989. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И АММОНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, хроматографических методов, а точнее к анализу катионов щелочных металлов и аммония методом ионной хроматографии.

Целью изобретения является повышение степени разделения и воспроизводимостии определения.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве катионнообменного сорбента используют неполярный обращенно-фазовый сорбент, динамически модифицированный додецилбензолсульфоновой и моноаминокарбоновой кислотами, которые добавлены в кислотный элюент.

Введение в элюент аминокислоты обусловлено тем, что ее наличие в элюенте

> в соотношении 1 часть минеральная кислота

/0,6-0,1 частей аминокислота, повышает степень разделения катионов ННл и К .

Введение додецилбензолсульфоновой кислоты в элюент обеспечивает постоянство емкости разделяющей колонки, Разделение определяемых катионов может быть осуществлено на доступных силикагелях с обра(57); в аналитической химии, в хроматографических методах, конкретно относится к анализу катионов щелочных металлов и аммония методом ионной хроматографии. Сущность: анализируемый раствор в смеси с водным раствором, содержащим минеральную кислоту и аминокислоту в соотношении 1/0,6.+0,1; а также додецилбензолсульфоновую кислоту, пропускают через сорбент-модифицированный додецилбензолсульфоновой кислотой силикагель с обращенной фазой. 1 ил, щенной фазой, модифицированных раствором додецилбензолсульфоновой кислоты, В качестве минеральных кислот могут быть использованы серная, соляная, азотная кислоты, Концентрация кислоты может (/} варьироваться в интервале 1 мМ-10 мМ. В качестве аминокислоты могут быть использованы Р.аланин, глицин с концентрацией

0,5 мМ-7 мМ. Концентрация додецилбензолсульфоновой кислоты варьируется в интервале 0,01 мМ-0,2 мМ. Кроме додецилбензолсульфановой кислоты в каче- ОО стае модификатора могут быть использованы другие ПАВ с аналогичными свойствами.

Порядок определения катионов данным способом следующий, Готовят разделяющую колонку. Сорбентом для ее заполнения служит любой силика гель с обращенной фа- М зой, фракции 3-25 мкм. Этот силикагель предварительно в статических условиях или динамических условиях обрабатывается 1 а мМ раствором додецилбензолсульфоновой кислоты. Готовую колонку помещают в ионохроматографическую систему, элюентом в которой служиТ раствор, содержащий

1810822 минеральную кислоту (интервал концентраций 1 мМ вЂ” 10 мМ) и аминокислоту, взятые в соотношении 1/0,6 — 0,1, и додецилбензолсульфоновую кислоту (интервал концентраций 0,01 мМ-0,2 мМ). Конкретная концентрация минеральной и додецилбензолсульфоновой кислот определяется размерами разделяющей колонки и характеристиками силикагеля. Колонка промывается раствором элюента в течение двух часов до установления постоянства ее емкости, т.е, времен удерживания определяемых катионов, после чего с помощью колонки можно проводить определение катионов щелочных металлов и аммония. На рисунке представлена хроматограмма разделения смеси катионов, полученная предложенным способом. Условия ионохроматографического определения следующие: разделяющая колонка 3 х 50 мм, заполненная модифицированным силикагелем с обращенной фазой Силасорб С 18, 7,5 мкм; подавляющая колонка 8х150мм, заполненная анионообменником Дауэкс-2 в 0Н -форме; элюент содержит 5 мМ НМОэ, ЗмМ Рэланина и 0,15 мМ додецилбензолсульфоновой кислоты; скорость потока элюента 1.5 мл/мин. Определяемые содержания катионов в пробе. мкг/мл: Li -1, Na -З„МН4 -5,К -5, Rb -4, Cs -5. Втаблицеприведено влияние состава элюента на степень разделения и воспроиэводимостьдля вышеприведенных условий разделения. Как видно из таблицы, в случае использования для разделения катионов элюента, содержащего 5 мМ НМОэ, 3 мМ Р-аланин. 0,15 мМ додецилбензолсулъфоновой кислоты, достигается полное разделение для всех пар определяемых катионов R = 1. Величина стандартного отклонения не превышает

2 . В случае когда содер>каниеф-аланина в элюенте меньше 2,5 мМ или более 3,5 мМ не достигается полного разделения катионов

NH4 и К(R=07) и Na и NH4 (R=07) соответственно. При отсутствии додецилбензолсульфоновой кислоты в элюенте не достигается разделения между парами катионов Li — Ма, NH4 — К К вЂ” Rb и величина стандартного отклонения составляет 5 g .

5 При концентрации додецилбензолсульфоновой кислоты в элюенте больше 0,15 мМ достигается высокая степень разделения всех пар определяемых катионов (R = 1,3), величина стандартного отклонения равна

10 27ь, но возрастает время анализа.

Х тг — 11 чг + 1

15 где сп — время удерживания;

wg — полуширина выходного пика.

Из изложенного следует, что основными преимуществами предлагаемого способа определения катионов щелочных

20 металлов и аммония является: повышение степени разделения и воспроизводимости определения катионов щелочных металлов и аммония, возможность обратимого изменения емкости разделяющей колонки, уни25 версальность разделяющей колонки, которую возможно использовать как в ионной хроматографии, так и в ВЭЖХ.

Формула изобретения

30 Способ определения катионов щелочных металлов и аммония ионнообменной хроматографией, заключающийся в пропускании пробы в потоке элюента, содержащего кислоту, через колонку, содержащую

35 сорбент с сульфогруппами, и кондуктометрическом титровании, отличающийся тем, что с целью повышения степени разделения и воспроизводимости определения, элюент дополнительно содержит аминокис% лоту и додецилбензолсульфоновую кислоту, а в качестве сорбента используют силикагель с обращенной фазой, модифицированный додецилбензолсульфоновой кислотой и моноаминокарбоновой кислотой.

1810822

Состав элюента

Стандартное отклонение,,ь

R=1 для всех пар каTNOH0B

R=0,7 для NH4+-K+

R=0,7 для Na -NH4

5 мМ НКОз 0,15мМ. ДБСК не делятся между собой NH4 ИК

R<1 для О -Na,NH4

К, К-Rb

5мМ НИОз 3 мМРаленин

5 мМ НМОзЗмМРаланин 0,2 мМ БСК

R=1,З для всех пар катионов

Составитель И.Волощик

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Е.Папп Редактор Г. Бел ьская

Заказ 1443 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул;Гагарина, 101

5мМ HNOj, ЗмМ-0,5 мМ Р-аланин (1/0,60,1), 0,15 мМ додецил бензолсульфоновая кислота /ДБСК/ 5мМ HNO 2 мМР-аланин (1/0,4), 0,15 мМ. ДБСК

5мМ НИОз 4мМ/3аланин (1/0,8); 0,15

MM ДБСК

Емкость колонки, характеризуемая временем удерживания К, мин

Степень разделения пар катионов: LI

Ма, Ма -NH4, NH4K.. К-Rb, Rb -Сз, R