Способ определения крезолов

 

Изобретение относится к аналитической химии, анализу органических веществ. Сущность: в способе, предусматривающем экстракцию крезолов органическим растворителем , например диэтиловым эфиром, и испарение экстракта, перед упариванием вводят щелочь. Перед газохроматографическим детектированием концентрат подкисляют . При этом существенно снижаются потери крезолов с парами эфира и относительная ошибка определения уменьшается. Способ предназначен для определения крезолов в природных и очищенных сточных водах на уровне предельно допустимых концентраций отдельных изомеров. 1 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4926116/25 (22) 08.04,91 (46) 07.03,93. Бюл, 1ч. 9 (71) Воронежский технологический институт (72) Я,И.Коренман и В.Н.Фокин (56) Методы определения вредных веществ в воде водоемов. Сборник. под ред, А,П.Шицковой, Медицина, 1981, с, 376.

Чмиль В.Д, Определение остаточных количеств фенола в воде в кн. "Методы определения пестицидов в воде", Л..

Гидрометеоиздат, 1978, 37 — 40.

Лейте В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод, М.; Химия, 1974, 335, Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод. Крезолы принадлежат к группе летучих фенолов, являются высокотоксичными соединениями (ПДК в природных водах 3 мкг/дмз). Сточные воды химических произ-, водств содержат, как правило, один изомер, а при биохимических процессах в природ-. ных водах образуются три изомера. Следует отметить, что физико-химические свойства мета- и пара-креэолов весьма сходны и заметно отличаются от свойств орто-изомера, Цель изобретения — понижение предела обнаружения крезолов.

Поставленная цел ь достигается тем, что в способе, предусматривающем концентрирование, включающее экстракцию креэолов органическим растворителем с последую, щим испарением экстракта и хроматографи. Ж 1800359 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕЗОЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, анализу органических веществ, Сущность: в способе, предусматривающем экстракцию крезолов органическим растворителем, например диэтиловым эфиром, и испарение экстракта, перед упариванием вводят щелочь. Перед газохроматографическим детектированием концентрат подкисляют. При этом существенно снижаются потери крезолов с парами эфира и относительная ошибка определения уменьшается, Способ предназначен для определения крезолов в природных и очищенных сточных водах на уровне предельно допустимых концентраций отдельных изомеров, 1 табл. ческое детектирование, после экстракции в экстрагент вводят 0,11-0,67 (, этилата на- ь трия (от массы экстракта), а после упарива- QQ ния концентрат подкисляют, С

1ср

Положительный эффект по способу достигается за счет того, что в результате взаимодействия крезолов с этилатом натрия О образуется креэолят натрия, являющийся 4Q практически нелетучим соединением по сравнению с креаолом. Органический растворитель (экстрагент) может быть быстро и полностью удален под вакуумом без потерь определяемых соединений. Посторонние органические соединения, не реагирую-. щие с этилатом натрия (например, нейтральные соединения, нефтепродукты), улетучиваются с парами эфира под вакуу- . мом и не мешают последующему газохроматографическому детектированию, 1800359 с влажным углекислым газом, Поскольку полученный концентрат содержит небольшое количество органических соединений, обьем пробы для хроматографа составляет

3 — 9 мкл.

Следует отметить, что реакция протекает практически в безводной среде органического растворителя весьма быстро и количественно. Образующаяся при реакции (взаимодействием этилата натрия и воды, растворенной в экстракте) щелочь нерастворима в простых эфирах и соосаждается в виде мелкокристаллического осадка, захватывая крезолят натрия.

Ранее для сокращения потерь опреде- "0 ляемых веществ с парами экстрагента упаривание.производили в специальных. испарителях Кудерны-Даниша. Это услож-. няло проведение анализа в целом, поскольку способ абсолютно не селективен, коэффициент концентрирования недостаточен для надежного. определения крезолов на. уровне ПДК.

Воэможность осуществления способа 20 оценивали по пределу обнаружения не более 10 мкг/л (по прототипу). Способ осуществляли по следующей схеме.

В экстракционный сосуд помещали 0,3—

1,0 л исследуемой воды, содержащей опре- 25 деленное количество изомеров крезолоа, приливали 30-100 мл диэтилового эфира (можно применять дипропиловый; или дии-.. зопропиловый эфир), взбалтывали 10 мин.

После полного расслоения фаз эфир отделя-. 30 ли и сушили безводным сульфатом натрия (сульфат натрия предварительно прокаливали при 350-4000С в течение 3-4); Полученный экстракт помещали s конический испаритель с крышкой, взвешивали на анэ- 35 литических весах и вычисляли массу эфира.

Перед упариванием к экстракту приливали

5 g,-ный этанольный раствор этилата натрия из расчета 0,11 — 0,67 Д (чистого для анализа или химически чистого этилата нэ- 40 трия) от массы полученного экстракта.

Спирт растворяется в эфире, наблюдается образование твердой фазы в виде мелкодисперсного осадка. Испаритель помещали в вакуумный сосуд и полученный раствор- 45 упаривали досуха. Для.создания необходи- мого вакуума применяли вакуумный насос," при упаривании диэтилового эфира можно использовать водоструйный насос, Подкисление полученного концентрата целесооб- 50 разно осуществлять с помощью угольной кислоты. Испаритель помещали в эксикэтор

Пример 1. В 0,5 л исследуемой воды приливают 50 мл дизтилового эфира, взбалтывают 10 мин, После полного расслоения фаз отбирают эфир, экстракт сушат безводным сульфатом натрия, приливают 5 $-ный этанольный раствор этилата натрия в количестве 0,35 $ от массы экстракта, Смесь: упаривают под вакуумом досуха. Сухой ос-. таток вносят в атмосферу влажного углекис-лого газа на 20 мин. Полученный концентрат (насыщенный раствор карбоната натрия) в: . количестве 3 — 6 мкл вводят в испаритель газового хроматографа. Предел обнаружения по каждому из трех изомеров составляет 0,3 мкг/л.

Остальные примеры осуществляют аналогично примеру 1, но при различных массовых соотношениях экстракта и этилата натрия. Пределы обнаружения изомеров крезолов практически равновелики при применении пламенноо-ионизационного детектора. Из примеров 4-8 видно, что способ осуществим при введении 0,11-0,67

Д этилата натрия от массы экстракта. При малых количествах этилата натрия крезолы улетучиваются, предел обнаружения в целом ниже, чем по прототипу. При соотношениях, превышающих 0,68 ь, предел обнаружения снижается вследствие разбавления концентрата, Наименьший предел обнаружения крезолов достигается при . введением 0,35 7 этилата натрия.

Из примера 6 видно, что предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения крезолов примерно в 30 раз. Достигнутый эффект позволяет не только обнаруживать крезолы на уровне ПДК, но и. осуществлять их надежное количественное определение при 0,5 ПДК., Способ может быть использован при токсикологическом контроле природных, питьевых и очищенных сточных вод, Формула изобретения

1. Способ определения крезолов, предусматривающий двухстадийное концентрирование, включающее зкстракцию органическим растворителем и его испарение, с последующим газохроматографическим детектированием, о т л. и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью понижения предела обнаружения крезолов, испарения осуществляют с добавлением этилата натрия, а перед газохроматографическим детектированием концентрат подкисляют.

2. Способ по и. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, что этилат натрия берут в количестве

0,11 — 0,67 мас. $ от количества экстракта.

1800359

Составитель Я;Коренман

Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши

Редактор Б.Федотов

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101 !

Заказ 1161. Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открмтиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушскйя наб., 4/5.