Способ определения состава газовых включений во льду

 

Использование: изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу льда на содержание газовых включений, и может быть использовано в океанологии и палеометеорологии. Сущность: образец льда вакуумируют в сосуде, расплавляют. Затем повышают давление в сосуде, сжимая жидкость с выделившимся газом, перемешивают водный раствор. Отбирают пробу жидкости, дозируют ее в систему подготовки к анализу, где вновь отделяют газ от воды и направляют газ в колонку хроматографа. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4654383/25 (22) 23.12.88 (46) 15,04.93. Бюл. N. 14 (71) Тихоокеанский океанологический институт Дальневосточного отделения АН

СССР (72) И. П. Семилетов, Н, В. Поздняков и Г. Ю.

Косолапкин (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1323948, кл. С 01 N 30/06, 1984, О. Reynound а, о, "Nature", 1979, v, 281, рр. 289 — 291.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам анализа льда на содержание в нем газовых включений и может быть использовано в гляциологии, океанологии, палеометеорологии, климатологии.

Цель изобретения состоит в повышении долговечности, сокращения определения и упрощения анализа. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения газовых включений, включающем вакуумизацию сосуда с образцом льда, последующим расплавлении, зкстракцию растворенных газов непрерывным потоком газа-носителя из водного раствора газов, введенного в газохроматографический тракт, качественный и количественный газохроматический анализ, после расплавления образца перед вводом пробы в газохроматографический тракт в емкости с образцом

„„5U„„ f 809380 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГА30BblX ВКЛЮЧЕНИЙ ВО ЛЬДУ (57) Использование: изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу льда на содержание газовых включений, и может быть использовано в океанологии и палеометеорологии. Сущность; образец льда вакуумируют в сосуде, расплавляют. Затем повышают давление в сосуде, сжимая жидкость.с выделившимся газом, перемешивают водный раствор. Отбирают пробу жидкости, дозируют ее в систему подготовки к анализу, где вновь отделяют газ от воды и направляют газ в колонку хроматографа. 1 ил. повышают давление путем уменьшения объема системы до полного растворения газовых включений, перемещают водный раствор и пробу воды дозируют в хроматограф.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску льда помещают в сосуд и вакуумируют при отрицательной температуре для освобождения открытых полостей льда от воздуха, Затем расплавляют пробу льда и путем перемещения подвижной крышки создают в полости сосуда давление, достаточное для растворения газовых включений.

Для ускорения процесса растворения сосуд с пробой встряхивают, что приводит к увеличению поверхности раздела фаз (газовые включения — расплав льда) и интенсификации газообмена. После полного растворения газовых. включений пути даль1809380 нейшего перемещения подвижной крышки и вытеснения водного раствора газов осуществляется заправка петли кран-дозатор с сохранением давления по избежания дегаэации пробы, Затем проба вводится в гаэохроматический тракт и исследуется методом пзрофазного динамического газохромзтографического анализа с использованием абсолютной калибровки, Нз чертеже показано устройстводля оп- 10 .ределения состава газовых включений во льду.

Устройство содержит сосуд 1, предназ.наченный для помещения образца льда, с

: . последующей вакуумизацией с расплавле- 15 нием. Верхняя крышка 2 выполнена в виде герметично-подвижного поршня для уменьшения объема полости сосуда после расплавления образца. Причем уменьшение объема может осуществляться перемеще- 20 нием поршня 2 или перемещением сосуда 1 относительно фиксированного положения поршня 2. B настоящей схеМе приведен второй вариант работы, более удобный в практической деятельности. Положение поршня 25

2 зафиксировано в держателе 3 так„чтобы при вращении винта 4 осуществлять движение сосуда относительно поршня, Узел подготовки проб, состоящий из элементов устройства 1, 2, 3, 4,соединен капиллярной ® трубкой через трехходовой вакуумный кран

5 с петлей 6 кран-дозатора 7, который снабжен трубкой 3 корпусного сечения, основанием соединенной .со втуцером крана Т„ предназначенным для сброса пробы. Далее 35 кран-дозатор сбединен с сосудом 9 (в нижней части установлен фильтр из пористого стекла) динамической зкстракции раство- ренных газов через 4-х ходовой кран Ю, В аналитический тракт также установлен 40 фильтр влагопоглотитель 11, обратный клапан 12; хроматическая колонка 13, селектйвная к исследуемым газам, детектор 14, регистратор 15 отклика детектора.

Устройство работает следующим обра- - 45 зом.

Сосуд 1 с пробой льда вакуумируют при отрицательной температуре в положении А крана 5. Затем перекрывают кран 5 и расплавляют образец. Затем путем перемеще- 50 ния винта 4 создают в сосуде 1 с расплавом льда избыточного давление, достаточное для растворения газовых включений. Для ускорения этого процесса узел для подготовки пробы встряхивают, что приводит к увеличению поверхности раздела газовой и жидкой фазы за счет дробления пузыря воздушных включений (в 1 ч антарктического льда содержится примерно 0,1 см газовых включений). После полного растворения газовых (воздушных) включений кран 5 переключают в положение Б и путем вращения винта 4 переводит пробу в петлю 6 кранадозатора..

При этом сохраняется избыточное давление в соединительном капилляре и петле

6 за счет наличия конусной трубки в линии сброса пробы, которая соединяет петлю 6 с атмосферой; Затем проба вводится в аналитический тракт газового хроматографа и переносится потоком газа-носителя а сосуд 9, где осуществляется непрерывная динамическая зкстракция растворенных газов, которые через влагопоглотитель 11 пойадают на разделительную колонку 13 и затем s измерительную ячейку детектора 14. Отклик детектора регистрируется с помощью регистратора 16, состоящего из самописца и электронно-врифрового регистратора 15, состоящего из самописца и электронноцифрового интегратора. Сброс пробы осуществляется переключением четырехходового. крана 10 s. положение Б, что приводит к созданию избыточного давления в полости сосуда 9 с сохранением опорного потока газа-носителя в газохромзтографическом тракте.

Градуировка метода осуществляется путем абсолютной калибровки с пересчетом концентраций растворенных газов к массе пробы льда, Формула изобретения

Способ определения состава газовых включений во льду, включающий вакуумирование газовой атмосферы над образцом льда, расплавление образца, отбор пробы и ввод ее в газовый хроматогрзф и анализ пробы, отличающийся тем,что,сцелью повышения достоверности, упрощения и со- кращения определения, после расплавления образца, повышают давление в емкости с образцом путем уменьшения объема системы до полного растворения газовых включений, перемешивают водный раствор, пробу воды дозируют в хроматограф.

ЛРМ

Составитель И. Семилетов

Редактор В.Трубченко Техред М.Моргентал Корректор, А.Козориз

Заказ 1283 - Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР.

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101