Патент ссср 162147
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОЛИСАЫИЕ
ИЗОБРЕТЕЫИ Е,йо 162141
Класс
12р, 5 ф
Ъ ф
МПК
С 07d
Заявлено 04,1.1963 (№ 6! 2296/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
Опубликовано 16.IV.1964. Ьсоллетень № 9
УДК
1
i " т
Ю. Ф, Голынец, С. М, Величко-Шкурченко и H. T Костенко
Подписная группа Л6 45 ч.=
СПОСОБ ОЧИСТКИ КАП РОДАКТАМА ОТ ГАЛОИДОВ
В процессе производства и очистки в-капролактам может загрязняться хлор- и бромсодержащими соединениями. Среди известных способов выделения капролактама из реакционной массы наибольшее распространение получил способ экстракции его различными органическими растворителями (например, трихлорэтиленом и другими галоидными алкилами). Из полученного экстракта капролактам экстрагируют водой и затем дистиллируют в вакууме, но остающиеся в нем следы трихлорэтилена затрудняют его очистку окислителями, При очистке капролактама окислителями применяют также хлор, бром, хлорную воду или бромную воду. В присутствии галоидов капролактам непригоден для переработки в волокно из-за ломкости полимера.
Присутствие галоидов также увеличивает потери капролактама при дистилляции.
Предложен способ очистки капролактама от галоидов пропусканием его паров через слой колец Рашига, на поверхность которых нанесены соединения щелочных и щелочнозсмельных металлов, например сернокислого бария и едкого натра.
Процесс проводят при 120=С, остаточном давлении 2 — 6 лслс рт. ст. и объемной скорости подачи паров 100 л/час. Содержание хлора в продукте снижается с 0,25% до не определяемого по принятой методике количества. Этот прием позволяет упростить процесс очистки, делает его более экономичным.
П р и и е р, Капролактам испаряли в вакууме, пропускали через слой колец Рашига, на поверхность которых нанесли слой сернокислого бария, и пропитали затем раствором едкого патра, после чего пропитанную насадку высушили, Капролактам испаряли при остаточном давлении 2 — 6 лслс рт. ст. и при темпер а тур е 120 С.
Содержание галоидов в капролактаме определяли титрованием пробы 0,05 н, раствором азотнокислого серебра с применением стеклянного и бромсеребряного электродов на потенциометре ЛП-58 или ЛП-5. Концентрацию титранта устанавливали по стандартному раствору хлористого натрия с индикатором хроматом калия. Для приготовления всех растворов применяли специально очищенную воду с удельным сопротивлением 200 000в
400 000 олс/ слс..
Методика позволяет определять бром в растворах капролактама B количестве 10 с, 10 " и 10 в г экв на 100 лсл пробы с относительной ошибкой соответственно 4; 6,4 и
43%.
В результате очистки содержание брома понижается с 0,15% до количеств, не определяемых по описанной методике.
В случае применения для очистки одного сернокислого бария содержание брома уменьшается с 3,2 до 0 08%, Следовательно, его можно применять для предварительного удаления брома из капролактама.
М 162147
Предмет изобретения
Составитель И. Борисенко
Редактор В. П. Липатов Техред А. А. Камышиикова Корректор И. А. Шпынева
Подп. к печ. 23/IU — 64 г. Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,23 изд. л.
Заказ 881/4 Тираж 475 Цена б коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ очистки капролактама от галоидов с использованием соединений щелочных или шелочноземельных металлов, о т л и ч а юши Йся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения его эффективности, пары капролактама пропускают через насадку, пропитанную соединениями щелочных или шелочноземельных металлов.
