Патент ссср 168296

l68296

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.Х1.1962 (№ 801679/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12р, 5

МПК С 07d

Государственный комитет ло делаю изобретений и откРытий СССР

УДК 66.049.4/547.466.3 (088.8) Опубликовано 18.11.1965. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 26.11.1965

Очищенный капролактам

ГОСТ 7850 — 55

Наименование показателей

Не менее 400

Не более 5

Не более 2

Не менее 68,5

Не более 0,00077

Не более 0,2

Не менее 100

1200

Менее 5

Менее 1

68,7

Отсутствуют

Отсутствует

Более 100

Пергаментное число, сек

Окраска 50%-ного водного раствора, мм

Летучие основания, мл

Температура затвердевания, С

Механические примеси, р

Влажность

Прозрачность 25 /0-ного водного раствора, ом

Стабильность цвета раствора капролактама с уксусной кислотой, час

Более 24

Подписная группа № б1

Известны разнообразные способы очистки капролактама, например очистка с помощью ректификации, фракционной дистилляции в кислой и щелочной среде в присутствии разнообразных добавок. Водные растворы лактамов можно очищать на ионнобменных смолах и активированном угле, а также экстрактивными методами очистки и методами, основанными на перекристаллизации капролактама из легкокипящих углеводородов и воды.

Для повышения степени чистоты целевого продукта предложена очистка в-капролактама способом зонной плавки под вакуумом.

В ампулу из термостойкого стекла диаметром 25 — 30 и длиной 250 мм помещают 30 г исходного капролактама. К ампуле подключают вакуумный насос, создающий давление

40 мм рт. ст., и затем со скоростью 100 мм/час пропускают ее через две цилиндрические печки диаметром 35 и высотой 20 мм, дающие температуру 100 — 110 C и установленные друг от друга на расстоянии около 80 — 100 мм. Необходимо следить, чтобы прп прохождении ампулы через нагретые печи капролактам полностью расплавлялся, причем расплавленная зона должна быть как можно меньше. При выходе из зоны нагрева должна происходить кристаллизация капролактама. Пятикратное пропускание ампулы через две печи обеспечи10 вает необходимую очистку капролактама.

Большее количество печей приведет к сокращению времени очистки. После окончания необходимого цикла очистки верхнюю и нижнюю части капролактама в ампуле удаляют при15 мерно в количестве около 5>/О, а в средней части остается чистый капролактам с выходом до 95 от исходного.

Показатели г-капролактама после очистки

20 следующие.

168296

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Редактор П. Вербова Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова

Заказ 3809/3 Тираж 1150 Формат бум, 60X90% Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ очистки е-капролактама, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в-капролактам подвергают зонной плавке под вакуумом, например при 40 мм рт. ст.