Патент ссср 189836
О П И С А Н И Е l89836
ИЗОБ РЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06Л.1966 (№ 1047882/23-4) с присоединением заявки ¹ . Приооитет
Опубликовано 16.XI1.1966. Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 28.1.1967
Кл. 12о, 17/03
МПК С 07с
УДК 547 495 3 118 07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
"iCCP
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКОКСИАЛКИЛФОСФОНИЛ-N -ДИЭТИЛМОЧЕВИН
N-алкоксиалкилфосфонил-N -диэтилмочевины представляют собой высококипящие жидкости или твердые порошкообразные вещества, растворимые в воде и некоторых органических растворителях.
Предлагается способ их получения из соответствующих изоцианатов алкоксиалкилфосфоновых кислот с диэтиламином в среде инертного растворителя или без него при 40 С.
Пример 1. N-изопропоксиметилфосфонилN -ди этил моче в и н а.
К 3,2 г (0,196 моль) изопропоксиметилфосфонилизоцианата в 20мл сухого эфира прибавляют при перемешивании и охлаждении водой 1,46 г (0,02 моль) сухого диэтиламина.
Смесь перемешивают в течение 1 час при
40 С, охлаждают, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,05 г (88%) N-изопропоксиметилфосфонил-N -диэтилмочевины с т. кип. 121 — 122 С/1 мм, п с
1 4600 и <Ро 1 0917
С9Нз1МзОзР.
Найдено, %; N 12,06, 12,18; P 13,84, 14,09.
Вычислено, %: N 11,9; P 13,13.
Пример 2. N-изобутоксиметилфосфонилN -диэтилмочевина.
Из 3,54 г (0,02 моль) изобутоксиметилфосфонилизоцианата и 1,46г (0,02моль) диэтиламина по описанному выше способу получают 4,35 г (87%) N-изобутоксиметилфосфонилN -диэтилмочевины. Продукт перегоняют в вакууме с температурой обогревающей бани
100 — 110 С/0,001 мм, п» 1,4620 и с1 с 1,0674.
С1сНззХзОзР.
Найдено, %: N 11,05, 11,00; P 12,27, 12,47.
Вычислено, %: N 11,2; Р 12,4.
Пример 3. N-изопропоксиэтилфосфонилN äèýòèлмочевина.
Из 3,54 г (0,02 люль) изопропоксиэтилфосфонилизоцианата и 1,46 г (0,02 моль) диэтиламина в аналогичных с вышеприведенными условиях получают 4,61 г (93%) N-пзопропоксиэтилфосфонил-N -диэтилмочевины с т. пл.
СтзНзз1 1зОзР.
Найдено, o/o: N 10,87, 10,76; P 12,36, 12,24.
Вычислено, %: N 11 2; Р 12,4.
Пример 4. N-изобутоксиэтилфосфонил-N диэтилмочевина.
Из 3,82 г (0,08 моль) изобутоксиэтилфосфонилизоцианата и 1,46 г (0,02 моль) диэтиламина в аналогичных условиях получают 4,8 г (91%) N-изобутоксиэтилфосфонил-N -диэтилмочевины с т. кип. 90 — 91 C/1 мм, п р 1,4575 и с1со 1,534
СпНззКзОзР.
Найдено, ojp . N 10,7; 10,35; Р 11,35, 11,02.
30 Вычислено, %: N 10,6; Р 11,75.
189836
Предмет изобретения
Составитель В, Андреева
Техред Т, П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и С. М. Белугина
Редактор Л. А. Ильина
Заказ 4205/6 Ти раж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения N-алкоксиалкилфосфонил-К -диэтилмочевин, отличающийся тем, что, с целью синтеза новых физиологически активных веществ, изоцианаты алкоксиалкилфосфоновых кислот подвергают взаимодействию с диэтиламином.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного растворите5 ля.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чта процесс ведут при 40 С.

