Способ получения полиакриламида
Взамен ранее изданного
О П И С А Н И Е I89578
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ВЯЛЬСТВУ
Се>ее Сереть>(ит
Се>>иеииетичееиих
РеееуЯиии
Зави.имое от авт. свидетельства М
Заявлено 2б;тт.!т)63 (J4 820881/28-6) с присоединением заявки hit
Приоритет
Опубликовано ЗО.Х1Л966. Б1оллетень М 24
Дата опубликования описан»я 16,|,1967
Кл. 39с, 2б/О1
Кемитет ее яеием иееЯретеииЯ и етирытиЯ ари Сееете Ниииетрее
СССР
МПК С 083 1
УД К 678.745.842(088.8) Авторы изобретения
А, Д. Абкин, П. М. Хомнковский, В. Ф. Громов, 3. Г. Беээубик, И.,Ь Якубович, П. И. Парадня, Н. П. Пасхин и М. П. Вилянский
Научно-исследовател и й
Заявитель
CllOC0S ПОЛУ!
Известен способ получения полиакриламида полимеризацией акриламида и водно-спиртовой срсле, содержащей 60 — 95% воды, при концентрации мономера ло 10% и температуре >о 90 Ñ» присутствии иннциаторон. В этих усло!(иих полимер получаетси в виде вязкого раствора, что усложняет его использование (лознрование,. расфасовку, транспортирование).
Предлагаемый способ отличаетси тем, что полимеризацню акриламила проводят в водно-спиртовой среде, содержащей 20 — 40»/» воды, при концентрации мономера 30 — 50%, noz»Ih>(.p получается н внлс порошка. Темпера. тура процссса ()T 0 ло 70"С, и зависимости от применяемого инициатора.
Прн использовании и >(a«ecT>3e инициатора нсрсульфатои аммония, калия или натрия температура процесса -- oT 40 до 70"С. Пер. сульфаты прнмен>иот от 0,05 ло 0,15% (n ко. личества мономера, гсли же и к >(I(. cTI>(. >II>>II(I>1>Top l ис!1ол>йуют ионизнрукнцес излучение, температура колеб-. летси от 0 ло 30 (. В ка1!(!(г! !(с н()нl!зн11у>()lцего излучения h>(>)l((T I>p»h>(!н>1 1! Сн гамhl>1 н. >луч(3 ние (>>априм(l), у.н:!луче!!>!(. (:()»(!), электроны
«ысоких энергий илн p(»»(»<>I>la лучи. Общая доза нилу н >н!и, >I()>»!>III;«h>»> рнгт>и)ром пк1)н. ламила, нс ир(пы>пает 000(и> рал (нри более
Вь>соких лоз(>х (>бр(>зуloT(:>l п(>ли мГ1)ь> (III(I >I III((2 нерастворимые в воде). Допустимые мощно. сти доз — от 5 до 50 рад/се>с.
При полимеризации н щелочной или кислой среде получается модифицированный полиакриламид — сополимер акриламида с акрило. вой кислотой или ее солями.
Непосредственно в результате полимериэации получается твердый продукт, содержащий
20--25% водно-спиртовой смеси. После про.
)0 мывки спиртом или удалении остатков растворителя отжатием тверды11 продукт содержит нс мен(.е 95% полимера и полностью раство. рвется в воле. Гlолнмер получается в зернистом состоянии илн в ниде пластинок. Сред.
1э ий молекуляр ый иес полученного полимера, облалаю>цего необходимыми техническими свойствами (>3 качестве флокулянта), колеб. лется от 2 ° 1О ло 3 ° 10», характеристическая инзкосз ь 5--7.
При мер l. 1,61 г акриламила растворяют в смеси (),96 г волы и l,77 г метилового самр
>а. Раст!>(>р огнобо)клают от растворенного в нем ш);>духа заморажина>>нем и оттаиванием и >3;»(yyh>c, и полили>рпзицня проводится в тсклннпых «мпулах пол лейстиисм гамма-лу«(> (!!(!()ч!!!!к Со <) прн мо>цности дозы 6,5 р(>д/(;(к .! температуре 20"С. Время облучения
50 л!!!и. 1!!.>х()1! !1()чил!(.ра 95»/о. Х!(рактеристн. э(> (!(кая 1(язкосп р >cT>(op»>oa>1>h>ep>> в Воле
1895?8
Ьысота осветленного слоя, аи
Время отстаиваниян сусиеизии, .<((щ, С«>
«, О бра з ец
Без добанок!
2
3
6
12
189
203
204
219
222
234
224
227
227
2
182
188
196
202
204
206
211
212
219
213
216
218
222
225
202
208
213
214
216
219
22359
184
187
191
194
199
1 (I e1ilfIll<е>и Е. Петухова (< Jл, <; I >р h. li, <1>< лотов l»<(» а т, П. Курилко Корр< к1ор< <: С. II. Соколова и Е. Д. Kyl>>«ol>lo<>u
Л.»,:< IH>n.т 1 И<»»К ><;>(> <» >ll <,» О) Л>. В(> .;<)()„<>6>ИЕМ O,l(i Ii(. Л. (1О <»l«ИОС
ill ll ill(ill l(<о< III II<> .. <« I«»i>l <еииа»
ill . (»< / lll, »(. (,»»уll 6,0 (мол. вес 2,4 1О<>). O<>p;> IyI<>lIIHIIc>I продукг растворяется н воде. П р и и е р 2. 1,72 г акрилом и идя p;IcTa(.II»II(> r B смеси 1,04 г воды II I,89 r . метилоного сa llp. та. Яобан. (е>(ием концентрированного раса нора аммпякя донод11т pll prlcrI>op;I до 9. Полнмернзацию проводят кяк в примере I. Выход полимера 97 /». Продолжи(ельцость процесса 48 ми>(. Содержание азота 19,33%, что соогнетствует содер)кап>(к) яммошгйной соли в сополимере 9,5%. Хяряктернс(1(ческая вязкость раствора полимера н 0,05М растворе хлористого калия ранна 5. Пример 3. 1,97 г акриламида растворяют и см сн 2,10 г метилоного спирта и 1,22 г a(>ды. )добавлением уксусной f èñëorû доводят рИ рясгнора до 5. Выход полимера 93% я<рез 70 мин, Х((ряктеристическяя вязкость раствора ИО11имеря в БОде 5,3. При мер 4. 1,89 г якриламндя растворяют в смеси 1„34 г воды и 1,89 г метилового спирта. Полимеризяцию проводяi) как описано в примере 1. Вь(ход Ii<)JIII (cpa 96»/» через 48л(((к. XapaI rspIIcrH Пример 5. 1,5 г якрилямидя растворяют н смеси 0,75 г воды, 1,75 г метилового спирта и 0,001 г нерсульфятя аммония. Раствор освобо,кдяют ur растворении)го воздуха замораживанием и оттаиванием в вакууме, полимеризацшо проводят н термостате в гечение 2 час при 40"С. Выход полимера 95>/о. Средний молекулярный вес полимера 2,5 ° 10< (характеристическая вязкость 6,1) . 10 Резульгяты исследовяш>й флокулирующей активности полимеров приведены н таблице. 11 p Il M s I а H II a: 1. Ф <(оку)(янты суспензшо в виде 0,1»/»- ых водных растворов из расчета 500 г сухого вещества на I т твьр15 Лого. 2. Флокулянт ПАЛ готовили полимерпзацией промышленного образца акриламида в лабораторных условиях. 3. Флокулянт АМФ вЂ” промышленный обра20 зец. 4. Флокулянты РАМФ-1, РАМФ-3 и образец 5 получены предлагаемым способом. Цифры 1, 3 H 5 н названиях зтих флокулянтон соответствуют номерам примеров, приведенных в тек25 сте заявки. 5. Суспензия — промышленный образец с содержанием 10% твердого и до 6о/» растворенных солей сложного состава. Предмет изобретения 1. Способ получения полиакриламида путем полимеризации акриламида в водно-спиртовой среде при температуре 0 — 70 С, в присутствии инициаторов, Отлпча(ощийся тем, что, с целью 35 получения полимера в виде твердого порошка, поли меризяцию проводят в водно-спиртовой сРеде, содеРжшцей 20--40»/о Ilo объемУ воды, при концентрации мономера 30 — 50% . 2. Спосоо по п. l, от.лпчающийся тем, что 40 процесс полимеризации проводят и кислой или щелочнои среде.