Способ получения миграционноустойчивых моноазопигментов

189I04

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.1.1965 (№ 937181/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Х1.1966. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 29.XII.1966

Кл. 22а, 1

МПК С 09Ь

УДК 668.811,1(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Н. Высокосов и Н. Г. Лаптев

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИГРАЦИОННОУСТОЙЧИВЫХ

МО НОАЗО П И ГМЕНТОВ

С01 Н вЂ” 00 — < !

С оН,К.-О6. или

C0NHÄ вЂ” СΠ— Х с011Н2

Изобретение может быть использовано для окрашивания полимерных материалов в лакокрасочной и полиграфической промышленностях, Способ получения миграционноустойчивых моно азопигментов сочетанием диазосоединения с азосоставляющей известен. В качестве диазосоединения обычно применяют а нилин или его гомологи, содержащие в роли заместителей галоид-, метокси-, нитрогруппы, а в качестве азосоставляющих — производные ацилуксусных кислот или пиразолонового ряда.

С целью расширения ассортимента миграционноустойчивых моноазопигментов, предлагается их получать с применением в качестве азосоставляющей соединений, содержащих группы

Получаемые по предлагаемому способу моноазопигменты отличаются высокой прочностью к органическим растворителям, термостойкостью и светопрочностью.

5 Пр им е р 1. 4,6 г 3-карбамоиланилида ацетоуксуспой кислоты растворяют в 300 л л воды и 0,83 г едкого патра и при размешивании к раствору добавляют 1,5 г молотого мела (или эквивалентное количество ацетата натрия) и приблизительно 1,5 г уксусной кислоты до рН 6,5 — 7. Затем в полученную суспензию гзосоставляющей при 15 — 20 С, размешивая, вводят раствор диазосоединения, приготовленный из 3,4 г З-нитро-4-аминоанизола, с такой скоростью, чтобы в пробе реакционной массы не обнаружилось диазосоединения.

После этого реакционную массу размешивают еще 1 час при 15 — 20 С и 2 — 3 час при 90—

95 С, а потом фильтруют. Получают золотисто-желтый моцоазопигмент.

Найдено, %: С 53,50; 53,55; Н 4,32; 4,33;

17,23; 17,25. Обнаружены следы золы.

25 Вычислено, %: С 54,13: Н 4,29; N 17,25.

Пигмент окрашивает поливинилхлорид в золотисто-желтый цвет и обладает теплостойкостью, светопрочпостью, миграционной устойчивостью и прочностью к органическим

ЗО растворителям.

189104

Предмет изобретения

С аН вКвОа. или

СОМнг — C0 — у н C0NH

Составитель Г. Шагалова

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Бриккер Корректор М. П. Ромашова

Заказ 4144, 19 Тираж 600 Формат бум. 60><90 /8 Объем 0,16 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Моства, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

ll р и м е р 2. Аналогично способу, описанному в примере 1, получают желтый светопрочный, термосгойкий, миграционноустойчивый и прочный к органическим растворителям моноазопигмент на основе 2-нитроанилина.

Пример 3. Так же, как в примере 1, получают желтый светопрочный, термостойкий, миграционноустойчивый и прочный к органическим растворителям моноазопигмент на основе 5-нитро-2-аминоанизола. 10

Пример 4. Аналогично получают желтый моноазопигмент на основе 4-хлор-2-нитроанилина. Этот пигмент также обладает очень хорошими прочностями.

Hip и м е р 5. 2,9 г 3,5-дикарбамоиланилида 15 ацетоуксусной кислоты растворяют в 100 мл воды, содержащей 0,43 г едкого патра. При размешивании к раствору добавляют 0,75 г молотого мела (или эквивалентное ему количество уксуснокислого натрия) и .приблизи- 20 тельно 0,65 г уксусной кислоты до рН 6,5 — 7.

Образовавшуюся суспензию азосоставляющей сочетают с раствором диазосоединения, приготовленного из 1,4 г 2-нитроанилина. Получают желтый моноазопигмент. 25

Найдено, /о. С 52,31; 52,24; Н 3,81; 3,95;

N 20,18; 20,10.

Вычислено, /о. С 52,43,; Н 3,91; N 20,38. 30

Пигмент окрашивает поливинилхлорид в лимонно-желтый цвет и обладает миграционной устойчивостью, термостойкостью и светопрочностью.

Пример 6. По примеру 5 получают .миг- 35 рационноустойчивый желтый моноазопигмент на основе 5-нитро-2-аминоанизола.

Пример 7. Аналогично примеру 5 получают миграционноустойчивый оранжевый моноазопигмент на основе 3-нитро-4-аминоани- 40 зола.

Пример 8. 15,6 г 1-(3 5 -дикарбамоилфенил) -3-метил-5-пиразолона растворяют в

600 лл воды и 2,4 г едкого натра. К раствору добавляют 13 г кристаллического ацетатанат- 45 рия и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 6,5 — 7. В образовавшуюся суспензию азосоставляющей вводят при 15 — 20 С раствор

З-нитро-4-диазоанизола, полученного из 8,4 г

3-нитро-4-аминоанизола. Реакционную .массу размешивают 1 час при 15 — 20 и 2 — 3 час при

95 С, после чего фильтруют. Получают оранжевый моноазопигмент, который окрашивает поливинилхлорид в оранжевый цвет и обладает миграционной устойчивостью, термостойкостью и светопрочностью.

Пример 9. Как описано в примере 8, получают миграционноустойчивый оранжевый моноазопигмент на основе 2,5-дихлоранилина.

Пример 10. Так же, как в примере 8, получают миграционноустойчивый моноазопигмент на основе метанитроанилина более глубокой окраски.

Способ получения .миграционноустойчивых моноазопигментов азосочетанием диазопроизводных анилина или его гомологов, содержащих в качестве заместителей галоид-, метокси-, нитрогруппы, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента миграционноустойчивых м оно азопигм енто в, в качестве азосоставляющей применяют соединения, содержащие группы