Способ получения нерастворимых в воде азокрасителей

Класс 22а, 4

М 16794

ПЙТЙliT liA ИЗОБРЙТЙНИЙ

ОПИСАНИЕ способа получения нерастворимых в воде азокрасителей.

К патенту нн-ной фирмы „0. и. красочной промышленности, акц. о-во" („l. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft"), в г. Франкфурте н/M., Германия, заявленному 1 марта 1928 года (заяв. свид. М 24307).

Действительные изобретатели ин-цы Э. Гоффа (Erwin Ногта) и Э. Тома (Erwin Thon1a).

Приоритет от 2 марта 1927 года на основании ст. 6 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1930 года.

Число известных до настоящего времени синих красителей, получаемых на волокне проявлением 2,3 — окси-нафтоиларил-аминов с диазо-соединениями ароматических моноаминов, очень ограничено. Благодаря недостаточной стойкости и неудовлетворительности даваемых ими нюансов, они не могли вытеснить медные красящие вещества, получаемые из

2,3 — окси-нафтоил-ариламинов с тетразотированным дианизидином. Для получения проявленных красок в виде ходких фиолетовых тонов красильни принуждены были прибегать к смесям красок с дианизидиновыми красителями, в качестве синих составных частей.

Предлагаемый способ получения нерастворимых в воде азокрасителей заключается в диазотировании обычным приемом производных 4-амино-дифениламина, содержащих в .одном или обоих бензольных ядрах одну или несколько алкильных, или алкоксигрупп, или те и другие, или галоиды, или галоиды в присутствии одной или нескольких алкильных, или алкоксигрупп, и последующем сочетании полученных путем диазотирования продуктов с арилидами 2:3— оксинафтойной кислоты. Тона получаемых светоустойчивых красителей колеблются в широких пределах, в зависимости от выбора и положения заместителя или заместителей в 4-аминодифениламине; можно, напр., получать синие тона с исключительным зеленым оттенком, тона нюанса индиго, а также фиолетовые тона от синих до красных.

Пример 1. Отваренная и высушенная хлопчато-бумажная пряжа пропитывается первой плюсовкой, полученной растворением 10 г 2,3-оксинафтойной кислоты -)-нафтиламида с 20 куб. см.

50 /р-го натронно-ализаринового масла в 20 куб. см едкого натра 34 В е и

500 куб. см кипящей воды и установкой раствора на 1 л. После хорошего сматывания материал окрашивается в диазо-растворе, приготовляемом следующим образом: 4,88 г 4-амино-3,4 диметокси-дифениламина растворяются в 50 куб. см горячей воды — и б куб. см соляной кислоты 20 В е, охлаждаются

50 г льда и смешиваются с раствором

1,5г азотистокислого натрия в 10 куб.см воды. После этого раствор устанавливают прилитием холодной воды на 1 л. и перед употреблением нейтрализуют с 4 з уксуснокислого натрия и с 2 г двууглекислого натрия. После проявления материал сматывается, . хорошо промывается и мылуется в кипящей воде. Получается светло-зелено-синяя устойчивая к действию щелока и света окраска, Самый краситель представляет собою синевато-черный порошок.

Пример 2. При замене в l примере 10 t )-нафтиламида 10-ю г а-нафтиламида, а 4,88 г 4-амино-3,4 -диметоксн-дифениламй на 4,56 г 4-амино-3-метил-4 -метокси-дифеннламина, получают чистую, индиго подобную, устойчивую н., свету синюю окраску. Самый краситель представляет. собой глубоко-темносиний порошок.

Дальнейшие примеры.

При проявлении на хлопчатой бумаги дает цвет.

Диазотированный.

На 2,3-оксинафтоил.

4 -метокси-1 -анилид

5 С!-2 -метокси-1 -анилид

4 -CI-2 -метил-1 -анилид а-нафт иламид

Ннилил

5 -CI-2 -метокси-1-анилид

4 -CI-2 -метил-1 -анилид

-нафтиламид

2 -метил-1 -анилид

4 -CI.2 -метил-1 -анилид

II-нафтиламид

2 -метил-Г-анилид а-нафтилам ид

4 -CI-2 -метил-1 -анилид

4 -CI-2 -метил-1 -анилид

5 -CI-2 -метокси-1 -анилид а-нафтиламид

4 -метокси-1 -анилид

4 -хлор-2 -метил-1 -ан илидНнилид

5 -хлор-2 -метокси-1 -анилид

4 -хлор-1 -а нилид

2 5 -диметокси-1 -анилид

4 -хлор-2 -метокси-1 -анилид

2,5 -диметокси-1 -ан ил ид

4 -хлор-2 -метокси-1 -анилид а-нафтиламид

2 -метил-1 -анилид

4 -CI-2 -мети-1 -анилид е-нафтиламид

Глубоко-си ний.

Сине-черный.

Темно-синий.

Сильно темно-синий.

Чисто-глубоко-синий.

Темно-индиго-синий.

Глубоко-темно-синий.

Темно-чисто-синий, Ю

Тем но-зелено-сини й.

Серо-синий.

Темно-морской-голубой

Ф>

Светло-морской-голубой

Хорской голубой.

Индиго-синий.

Сине-фиолетовый.

Красно-фиолетовый.

Фиолетовый.

Темно-фиолетовый. ю

Красно-фиолетовый.

Фиолетовый.

4-амино-4 -метил-дифен ила мин

4-амино-2 -метокси-дифениламин

4-амино-4 -метокси-дифениламин

4-амино-3-метил-4 -метокси-дифениламин

4-амино-3-метил-4 -этокси-дифени-ламин

4-амино-3-метил-4 -этокси-дифениламин

4-амино-3,4 -диметокси-дифениламин

4-ам и но-3,2 -диметил-4 -метоксидифениламин

4-амино-2 метил-3,4 -диметоксидифениламин

4-амино-3,4 -дим етокси-2 -хлордифениламин

4-амино-3-этокси-4-метилдчфениламин

4-амино-3-метил-5-хлор-4 -метоксидифениламин

4-амино-3-метокси-б,2 -диметил-4 хлордифениламин

4-амино-5-хлор-3,2-диметил-4-метокси-дифениламин

4-ами но-3-метил-5,2 -дихлор-4 метоксидифенилам ин.Трибромаминодифениламин

Пример 3. При замене в 1 примере 10 г 2,3-оксинафтойной кислоты-8нафтиламида 10-ю т 2,3-оксинафтойной кислоты-4 -хлор-2 метил-1 -анилида, а 4,88 г

4- амино - 3,4 - диметокси - дифениламина

4,28 г 4-амино-4 -метокси-дифениламина, получают темносиний цвет, обладающий хорошей устойчивостью. Краска представляет собою синий порошок.

Пример 4. При замене в 1 примере 10 1 2,3-оксинафтойной кислотыф нафтиламида 9-ю s 2 3-оксинафтойной кислоты-2 -метил-1 -анилида, а 4,88 г

4- амино - 3,4 - диметокси - дифениламина

5,27 г 4-амино-3-метил-5-хлор-4 -метоксидифениламина, получают сине-фиолетовую устойчивую окраску. Самый краситель представляет собою глубоко-темнофиолетовый порошок.

П ример 5.— 3,7 части 4 -метил-2карбоновокислыйанилид-дифениламин-4диазониумхлорид смешивается с теплой водой до образования теста и с холодной водой до получения 1000 частей.

Этим раствором красится в продолжении получаса при обыкновенной температуре

50 г хлопчатобумажной пряжи, пропитанной раствором, содержащим на

1000 частей 2 части 2,3-оксинафтойная кислота-(3-нафтиламида, 4,5 части 50%-го натронно.ализаринового масла, 5,9 части

28%-го едкого натра, 2 части 40О о-го раствора формальдегида и 2 части некала BX. Получают тогда темный морской голубой цвет. Окрашивание производится, как обычно, при основательном промывании и мыловании при кипячении.

Приме р б.— 3,8 части 4 метокси-2 -. хлор-3-метилдифениламин - 4 - диазониумборфлуорида смешивают с теплой водой до образования теста и при добавлении

1 части двууглекислого натрия устанавливают холодной водой до 1000 частей.

Для достижения красновато-синего цвета окрашивают, как указано в примере 1.

Пример 7,— 3,7 части кислого4 -метокси-2-хлордифениламин - сульфат-4-диазониумсульфата смешивают с теплой водой до образования теста и устанавливают холодной водой при добавлении

1 части двууглекислого натрия до 1000 частей. Для получения фиолетового цвета окрашивают, как указано в примере 5.

Пример 8.— 3,9 части бензолосульфокислого 4 -метоксидифениламин-4-диазониумовой соли смешиваются с теплой водой до образования теста, устанавливаются холодной водой до 1000 частей при добавлении 0,5 части двууглекислого натрия. Для получения темного чистого синего цвета окрашивают как в примере 1.

Предмет патента.

Способ получения нерастворимых в воде азокрасителей, отличающийся тем, что производные 4-амино-дифениламина, имеющие в одном или обоих бензольных ядрах одну или несколько алкильных или алкоксигрупп, или тех и других, или галоидов, или галоидов при одновременном присутствии одной или нескольких алкильных, или алкоксигрупп, диазотируют и обычным образом сочетают с арилидами 2: 3-окси-нафтойной кислоты.