Патент ссср 188294

r»r 1 88294

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства № (22) Заявлено 22.06.64 (21) 907521(23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.01.74. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 16.08.74 (51) М. Кл. G 03с 1(06

Гасударственный комитет

C0BBTG Министрав СССР па делам изабретений н атирытий (53) УДК 539 1 073 7 77 .021.112 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. P. Новикова, В. И. Захаров и Е, В. Фадина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

МЕЛ КОЗ ЕРН ИСТЫХ ЯДЕР Н Ъ|Х ЭМУЛЬСИЙ

I

Изобретение относится к изготовлению сенсибилизированных золотом мелкозернистых ядерных фотоэмульсий П-9, ПР и ПР-2.

Известен способ отделения осадка галогенида серебра и >келатипы при изготовлении фотоэмульсий с помощью поливинилацеталя

2,4-дисульфобензальдегида (ПВА). Однако в применении к эмульсиям П-9, ПР и ПР-2, как, очевидно, и к другим типам эмульсий, при эмульсификации которых присутствует вся желатина или значительная часть ее, а сепсибилизация осуществляется золотом, метод нуждается в существенном видоизменении. Связано это с тем, что сенсибилизация золотом проводится в кислой среде, а полученные после пептизации коагулята щелочью эмульсии в кислой среде коллоиднонеустойчивы и необратимо коагулируют при введении кислоты. Это не дает возможности проводить золотое созревание эмульсий.

Предлагаемый способ состоит в том, что значительная часть желатины (67%) не присутствует при эмульсификации, а вводится в виде свежеприготовленного раствора в промытый от солей коагулят непосредственно перед пептизацией его щелочью. В результате этого, эмульсия становится устойчивой при любых рН, и можно проводить ее золотое созревание в кислой среде. Фотографические и физико-механические свойства слоев при этом не изменяются, а гранулометрические свойства эмульсий улучшаются; они становятся несколько более высокодисперсными и однородными по размерам микрокристаллов.

Пример, При коагуляции эмульсии с помощью ПВА при эмульсификации П-9, ПР и

ПР-2 присутствует 33% желатины от общего количества, т, е, 0,07 r желатины на 1 г азотпокисло o серебра. Отделение галогенида се10 ребра и желатины состоит из следующих операций:

1. Разбавление эмульсии.

Эмульсию сразу же после эмульсификации разбавляют ;ièñòèëëèðoâàníoé водой в 2 ра15 за.

11. Изменение рН до 4,2.

Вводят 40 мл 10 (О-ной уксусной кислоты на

1 л эмульсии. (Ниже все численные данные относятся к 1 л эмульсии).

20 111, Коагуляция.

Вводят 40 мл 10% -ного водного раствора

ПВА (вязкость исходного поливинилового спирта равна 8 спз и энергично перемешивают реакционную среду в течение 1 мип, после

25 чего добавляют 4 л дистиллированной воды, что ускоряет седиментацию осадка.

1Ч. Промывка осадка.

По окончании седиментации (приблизительно через 5 мин после введения ПВА) с осадка

30 сливают фильтрат в количестве 4,5 л, два

188294

Предмет изобретения

Составитель Э. Рамзова

Техред Т. Миронова

Редактор Л. Ильина

Корректор А. Дзесова

Заказ 1266/1 Изд. Ко 482 Тираж 606 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типо.-рафия, пр. Сапунова, 2 раза промывают осадок раствором, содержащим 1,5 г/л ККОз и 0,1 г/л КВг, заливают

4,5 л раствора, 30 сек энергично перемешивают, после чего следует пятиминутная седиментация осадка, а затем сливают 4,5 л фильтрата.

Коагуляцию и промывку проводят при комнатной температуре.

V. Введение желатины и пептизация осадка.

После промывки производят пептизацию осадка введением 100 мл свежеприготовленного 20%-ного желатинового раствора и

17,5 мл 10% -ного раствора безводной соды с последующим пятиминутным перемешиванием эмульсии при 40 С.

VI. Подкисление эмульсии.

После введения 20 мл 10%-ной уксусной кислоты, что понижает рН до 4,2, эмульсия готова к проведению золотой сенсибилизации обычным способом.

С помощью описанного способа концентрирования была изготовлена фотоэмульсия типа ПР-2, проведено золотое созревание и получены четырехсотмикронные фотослои с чувствительностью к релятивистским электронам

37 зерен на 100 мк и вуали 3,01/10 — смз.

Способ изготовления мелкозернистых ядерных эмульсий на основе галогенидов серебра

10 и желатины эмульсификацией и осаждением твердой фазы с помощью поливинилацеталя

2,4-дисульфобензальдегида, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения высокодисперсных и однородных по размерам кристаллов

15 эмульсий, эмульсификации подвергают эмульсию, содержащую 33 /, желатины от общего ее количества, отделенную после осаждения твердую фазу промывают раствором, содержащим 1,5 г/л КМОз и 0,1 г/л КВг, вводят ос20 тальные 67% свежеприготовленного раствора желатины с содой и подкисляют уксусной кислотой до рН 4,2.