Способ количественного определения нейтрального фосфорорганического экстрагента
О П И С А Н И Е I86I94
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетоких
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗХ1.1965 (№ 1010536/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 27.Х,1966
Кл. 42l, 3/02
МПК С Оlп
УД К 543.062:547 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Т. Орехов и Л. П. Солопова
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НЕЙТРАЛЬНОГО ФОСФОРОРГАНИЧЕСКОГО ЭКСТРАГЕНТА
В РАЗБАВИТЕЛЕ
Известен способ определения концентрации раствора трибутилфосфата в керосине обработкой 9 н. хлорной кислотой с последующим разделением фаз. Концентрацию других нейтральных фосфорорганических экстрагентов— фосфонатов, фосфинатов и фосфиноксидов, нельзя определить этим способом.
Предлагаемый способ состоит в том, что раствор нейтрального фосфорорганического экстрагента данных любого класса в любом разбавителе, не взаимодействующем в условиях анализа с кислотой, обрабатывают раствором азотной кислоты, насыщенным раствором высаливателя, например, нитрата алюминия. Органическую и водную фазы разделяют, отбирают 1 — 10 мл или более (в зависимости от необходимой точности анализа) органической фазы, разбавляют 50 — 100 мл дистиллированной воды и подвергают алкалиметрическому титрованию. Количество щелочи, пошедшей на титрование азотной кислоты, содержащейся в органической фазе, будет соответствовать молярной концентрации экстрагента. В качестве индикатора применяют метилоранж. Для фосфинатов и фосфиноксидов перед титрованием азотная кислота из органической фазы реэкстрагируется в воду, так как возможен частичный переход индикатора в органическую фазу при титрова нии. Относительная ошибка измерения в этом случае не превышает +2 — 3%, Резуль10 таты анализов по этому способу сведены в таблицу.
Предмет изобретения
Способ количественного определения ней15 трального фосфорорганического экстрагента в разбавителе обработкой минеральной кислотой с последующим разделением фаз, отличаюи1ийся тем, что в качестве минеральной кислоты применяют азотную с добавлением
20 высаливателя, например нитрата алюминия, с последующим титрованием органической фазы.
186194
1(онцентрация экстрагента, моль триоктилфос-, финоксид трибутилфосфат дни зооктилметилфосфонат
О:В
0,40 0,60
0,60 0,288
0,30
0,10
0,40
0,20
0,30 среднее значение
0,59
0,397
0,285
0,298 0,397
0,59
0,098
0,301
0,206
1:2
0,304
0,404
0,403
0,306
Составитель А. Тищенко
Редактор Т. И. Ларина Техред T. П. Курилко Корректоры: Л. Е. Марисич и В. В. Крылова
Заказ 3037/15 Тираж 1175 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
0,198
0,216
0,205
0,286
0,306
0,310
О;307
0,307
0,300
0,302
0,310
0,306
0,39
0,39
0,41
0,60
0,58
0,58
0,281
0,286
0,284
О, 292
0,296
0,307
0,39
0,39
0,41
0,39
0,40
0,42
0,41
0,40
0,40
0,58
0,58
0,60
0,101
0,098
0,097
