Способ определения фтора
О П И С А Н И Е ISI366
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.111.1965 (№ 947885/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опублш(овапо 15,1V.1966. Бюллетень J¹ 9
Дата опубликовашгя описания ЗО.V.19бб
Кл. 42l, 3/01
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК G 01П
УДК 543.062:546.16 (088.8) Авторы изобретения
В. В. Овсянкина и М. В. Шашкова
Военная академия химической защиты
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА
Предмет пзобретенп я
Известен способ определения фтора, заключающийся в том, что ионы его осаждают в виде бромфторида свинца и осадок растворяют в азотной кислоте. В полученном растворе осаждают ионы брома азотцокислым серебром и оттитровывают избыток язотпокислого серебра родапидом калия. Этот способ недостаточно точен и слишком длителен.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в растворе, получе пом после растворения осадка бромфторида свинца в азотной кислоте, титруют ионы брома азотнокислой закисью ртути с индикатором дифенилкарбазоном.
Пример. В стакан емкостью около 300 лтл отбирают 50 мл раствора фтористого натрия, содержащего 0,1 г ХаР; прибавляют туда
50 мл дистиллированной воды, 2 капли бромфенолового синего и по каплям 2 н. азотную кислоту до перехода окраски индикатора из фиолетовой в я(елтую, зятем 2 i!i 2 и. азотной кислоты, 10 капель ледяной уксусной 1(!Ic лоты, 25 л л 3%-ного раствора бромистого калия. Перемешивают и нагревают ряст|ор на кипящей водяной бане в течение 5 яин.
К нагретому раствору при хорошем перемешивании приливают по каплям 25 лл 5,6%-1!ого раствора уксуснокислого свинца, содер>кящего 1% (по объему) ледяной уксусной кислоты, еще раз основательно перемешивают и оставляют на 40 — 50 лтин.
Раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), оставляя основную массу осадка в стакане, Промывают декацтацией три раза насыщенным раствором бромфторида свинца по 5 лл в каждой порц|ш и затем спиртом три раза по 5 лл в порции. Фильтр с частью
10 осадка помещают в стакан, где проводилось осажден(е, и растворяют осадок в 100 лл
5% -пой азотной кислоты.
К полученному раствору приливают несколько капель 300/О-ной перекиси водорода, 7 — 8 капель 1 % -ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 н. раствором азотнокислой закиси ртути до появления сине-фиолетовой окраски осадка.
Способ определения фтора путем осаждения его ионов ь виде бромфторида свинца и растворения осадка в азотной кислоте, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения анализа, в растворе титруют ионы брома азотнокислой закисью ртути с индикатором дифенилкарбазоном,
