Способ получения тетрагидрофурана
184875
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советокик
Социалистическик
Республик
1 А@ ! )i
Зависимое от авт. свидетельства №
1 л, 12q, 24
Заявлено 27Х1.1964 (№ 909213/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 4.Х.1966
МПК С 07d
УД K.547..722..3.07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
П. А. Мошкин, Ю. П, Решетников и Ю, E. Носовский
Государственный научно-исследовательский институт пластических масс
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРАНА
Пример 1
Пример 2
Пример 3
Показатели
Скорость подачи фурана, кг/л кшп час, Температура в реакто15 ре, С.
Избыток водорода против стехиометрического, кратность .
0,3
0,5
0,6
109 †1
103 †1
105 †1
6,1
4,1
Состав тетрагидрофу20 рана = сырца, вес. %: фурвн тетрагидрофуран примеси
Выход тетрагидрофурана — сырца, вес, ":o .
0,02
97,37
2,61
0,92
95, 15
3,93
4,23
91,85
3,92
92,8
94,3
92,2
Состав исходного продукта, вес, "а. фуран . тетрагидрофуран примеси
92,78
3,68
4,54
94,34
3,23
1,93
92,78
3,68
3,54
Известны способы получения тетрагидрофурана гидрированием фурана над катализаторами.
С целью повышения выхода продукта, предло>кен способ, заключающийся в том, что фуран подвергают гидрированию при атмосферном давлении и температуре 130 С над катализатором никель па окиси хрома с частицами размером 0,16 — 0,25 лл в псевдоожиженном слое.
Пример, Опыт проводят на установке, состоящей из узла получения фурано-водородной смеси заданного состава и температуры, реактора кипящего слоя внутренним диаметром 32 мм с системой отвода выделяющегося тепла, узла улавливания унесенного катализатора и узла конденсации тетрагидрофурана. В качестве катализатора гидрирования применяют стандартный катализатор никель на окиси хрома, восстановленный непосредственно в реакторе водородом при температуре 160 †1 С в течение 10 час с частицами размером от 0,1 до 0,25 ни, предпочтительно 0,2 лль
Фурано-водородную смесь, предварительно несколько нагретую, подают под газораспределительное устройство реактора гидрирования со скоростью г О,! до 1,25 кг фурапа на
1 л катализатора в,ас, Температуру в зоне гидрирования, замеряемую термопарами, поддер>кивают регулирсванием температуры охлаждающего агента в пределах 90 — 130 С, избыток водорода против стехиометрического составляет 2 и выше. Оптимальные условия гидрировапия создают при скорости подачи фурана 0,3 — 0,5 кг фурана на 1 л катализатора в час, температуре на реакторе 110 — 115 С и
3 избытке водорода свыше 2,5-кратного: В этих условиях конверсия фурана 97 — 99в/в от теории при выходе тетрагидрофурана 92 — 94>/а, не считая уноса с уходящим водородом. Во всех случаях исходное сырье и конденсат тетрагидрофурана-сырца анализируют на газожидкостном хроматографе.
В таблице приведены примеры синтеза.
Предмет изобретении
Способ получения тетрагидрофурана путем гидрирования фурана под атмосферным давлением и температуре 130 С в присутствии никелевых катализаторов, отлича ощийся reM, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют никель на окиси хрома с размером частиц 0,16 — 0,25 мл
10 и процесс ведут в псевдоожиженном слое.
Составитель Н. Н. Пивницкая
Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Д. Курдюмова и О. Б. Тюрина
Заказ 2739/5 Тираж 075 Формат бум. 60)(90 -/8 Объем О,! изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. "