Способ получения производных 2-алкокси-к-бензо-1-окса-2- фосфолен-3-оксида-2

О П И С А Н И Е l83747

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресрублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.1Ч.1963 (№ 830765/23-4) Кл. 12о, 26/04 с присоединением заявки №

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 09.Ч1!.1966. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 25 VIII.1966

Комитет оо делам изобретений н открытий при Совете 1т1ииистрое

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

2-АЛ КОКС И-14.-Б E Н 3 0-1-0 КСА-2-ФО С Ф ОЛ Е Н-3-0 КС ИДА-2

Известно получение 2, 3-дихлорбензо-1-окса-2-фосфолен-3-оксида-2 действием треххлористого фосфора на салициловый альдегид.

С целью расширения сырьевой базы и получения новых производных, предложено диалкилфосфористые кислоты подвергать взаимодействию с замещенными диалкиламинометилфенолами при нагревании до 170—

175 С.

Пример. Смесь, содержащую 21,4 г диэтиламинометил R-хлорфенола (0,1 моль) и

13,8 г диэтилфосфористой кислоты (0,1 моль) в 30 мл н-понана, нагревают при температуре

170 — 173 С в течение 6 час, При этом отгоняется 15 мл смеси амина и спирта. и-Нонан отгоняют в вакууме при 10 мм рт. ст. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме.

Получают 13 г 2-этокси-5-хлорбензо-1-окса-2фосфолен-3-оксида-2 с т. кип. 138 — 140 С при

2 ° 10 лсл1 рт. ст.; neo 1,5430; da4o 1,3330. Выход 56%.

Найдено, %: P 13,5; Сl 15,24.

СоН1о03С1Р.

Вычислено, q P 13,33; Cl 15,27.

Аналогичным образом получают следующие соединения:

2-Этокси-5-метилбензо-1-окса-2-фосфолен-3оксид-2 с т. кип. 123 †1 С при 2 10 1 лом рт. ст.; n 1,5260; d34 1,2000.

Найдено, %: P 14,2.

C 1o H 13 03 P °

Вычислено, %: P 14,3.

2-Этокси-7-метилбензо-1-окса-2-фосфолен-3оксид-2 с т. кип. 101,5 — 102,5 С при 4 ° 10 3 млт

5 рт, ст.; т, пл. 86 — 87 С.

Найдено, %: P 14,6.

С 1о Н1303 P.

Вычислено, %: P 14,3.

2-Этокси-4-метилбензо-1-окса-2-фосфолен-310 оксид-2 с т. кип. 125 — 127 С при 2 10 1 мм рт. ст.; n„1,5245; d34o 1,2000.

Найдено, %: P 14,5, С 1о1113О зр

Вычислено, %: P 14,3.

2-Этокси-5-хлорбензо-1-окса-2-фосфолен-3оксид-2 с т. кип, 138 — 140 С,при 2 10 1 мм

Найдено, %: P 13,5; Cl 15,24.

С, Н 1о ОЗС1Р.

Вычислено, %. P 1333 Cl 1527.

Предмет изобретения

1. Способ получения производных 2-алкокси-R-бензо- I-окса-2-фосфолен-3-оксида-2, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента производных, диалкнлфосфористые кислоты подвергают взаимодействию с замещенными диалкиламннометилфенолами при нагревании.

30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 170 — 175 С.