Способ получения производных алкоксихлорфос-финовых кислот
С П И С А Н И Е l75963
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства No
Заявлено 09.1Х.1964 (№ 921026!23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень М 21
Кл. 12о, 26о4
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Дата опубликования описания 13.XII.1965
Лвторы изобретения
Заявитель
С. 3. Ивин и В. К. Промоненков
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЛКОКСИХЛОРФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Подписная группа Ле 50
Способ получения производных алкоксихлорфосфиновых кислот и сами кислоты в литературе не описаны.
Полученные соединения можно использовать в качестве инсектицидов и промежуточных продуктов для производства мономеров.
Предлагаемый способ состоит в том, что алкилгипохлорит подвергают взаимодействию с производными алкенилфосфиновых кислот прн
0 — 80 С.
Пример 1. 0,0-диэтил-а-хлор+трет-бутоксиэтилфосфпнат, В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром помещают 4 г (0,0244 л оль) 0,0-диэтилвинилфосфината и при перемешивании прикапывают к нему 2,9 г (0,0269 л1оль) третбутилгипохлорита, поддерживая температуру смеси за счет выделившегося тепла 35 — 40 С.
Затем реакционную массу перемешивают е|це
4 — 5 час при 30 — 35 С, после чего выдерживают в вакууме при остаточном давлении 1 лы1 рт, cr. и температуре бани 65 — 70 С в течение
2,5 — 3 час.
Продукт реакции — светло-желтая жидкость со слабым нехарактерным запахом, устойчиpàÿ при хранении. Выход 4,34 г (65,3 (p).
d4 1,1311; пр 1,4520; МКр найденное
65,49; МКр вычисленное 65,76.
Найдено, /p . С 44,88; 44,67; Н 8,63; 8,45;
P 11,69; 11,77; Сl 12,57; 12,83.
С„Н,.2РС10,.
Вычислено, д. С 44,19; Н 8,13; P 11,39;
Сl 13,03.
ИК-спектр. Прибор Hilger Н-800, призма
МаС!, слой 0,01 л л: 1280 сл 1. Углерод-углеродная двойная связь отсутствует.
Пример 2. 0,0-диэтил+хлор-у-бутоксипропилфосфинат.
Получен аналогично предыдущему образцу.
Из 4 г (0,0225 лоль) 0,0-диэтилалкплфосфчната и 2,68 г (0,0247 лоль) трет-бутилгппохлорита. Выход 4,72 г (73,4 (p ) . Светло-желтая жидкость со слабым нехарактерным запахом, 15 устоичпвая при хранении. с14 1,121 ; прь
20 2
1,4547; Мйр найденное 69,47; МКр вычисленное 70,38.
Найдено, ",, : С 46,88; 46,54; Н 8,32; 8,52;
P 11,21; 11,32; Сl 12.01; 12,12.
С„Н Ро.С1.
Вычислено, ",,: С 46,11; Н 8,44; P 10,80;
С1 12,36.
ИК-спектр. Прибор Hilger Н-800, призма
NaCI, слой 0,01 л л: 1280 сл — >. Углерод-углеродная двойная связь отсутствует.
П р едм ет изобретения
Способ получения производных алкоксихлорфосфиновых кислот, отличающийся тем, что алкилгипохлорит подвергают взаимодействию с производными алкенилфосфиновых кислот при 0 — 80 С.
