Патент ссср 183743
I8 3743
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 26/01
Заявлено 17 т/.1965 (№ 1008184/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07:66.
095 115 6(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете взинистров
СССР
Опубликовано 09.Ч11.1966. Бюллетень ¹ 14
Дата опубликования описания 21.XI.1966
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ
3-МЕТИЛ Н ИТРОФЕН ИЛТ ИОФОСФАТО В тщательно промывают водным раствором соды и после отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме.
Константы полученных таким образом соединений приведены в таблице.
Способ получения амидов 3-метилнитрофе10 нилтиофосфатов, отличающийся тем, что, с целью получения веществ, обладающих инсектицидными и фучгицидными свойствами, амиды о-алкилхлортиофосфата смешивают с 3-метилнитрокрезолом в растворителе, например
15 ацетоне, в присутствии соды, и полученную при этом смесь выдерживают, промывают водой, с последующими экстракцией водного раствора, например бензолом, промывкой и р а з гонкой последн его.
Изобретение относится к области получения амидов 3-метилнитрофенилтиофосфатов— эффективных инсектицидов и фунгицидов.
Описываемый способ состоит в том, что амиды о-алкилхлортиофосфата смешивают с
3-метилнитрокрезолом в растворителе, например ацетоне, в присутствии соды. Полученную при этом смесь выдерживают, промывают во. дой, далее экстрагируют водный раствор бензолом, экстракт промывают и подвергают разгонке.
Пример. В реакционную колбу загружают 0,1 моль З-метилнитрокрезола, 10,6 г
МазСОз и 50 — 70 мл ацетона и при перемешивании добавляют 0,1 моль амида о-алкилхлортиофосфата. Реакционную смесь выдерживают при температуре 56 С в течение 6 — 10 час, промывают водой, водный раствор экстрагируют бензолом. Далее бензольный раствор
Предмет изобретения
183743
S, %
Р, %
ВыТ. кип., С (мм pm, cm.) Т. пл., и о
Вычислено
Вычислено
Соединение
Найдено
Найход, % дено сн,о 10,22 10,19 11,23 1 0,80 0,62 168 — 170 (0,25) 66 1,5775 1,3527 10,14 1 н,о,ь )р сн, СН,ЯН О "ИО, 1,49 1,11 10,02 9,98 11,23 1 145 — 150 (0,25) 58 — 60 1,0000 10,14 66,2 сн,о С,Н,1ЧН 0 9,10 9,19 10,69 1 0,65 0,30 155 — 158 (0,25) 1,5650 1,2898 68,3 9,65 СНзО р сн, CHNH 9,22 9,27 10,69 1 0,30 0,58 158 — 160 (0,18) 64,5 1,5560 1,2705 9,65 10,19 1 0,20 0,40 8,80 8,87 160 — 165 (0,22) 1,5580 1,2554 9,21 73,3 сн,о р 1С Н Хн ОГ ХО, 10,19 1 0,00 0,45 9,60 9,55 155 †1 (0,3) 41 — 43 9,21 1,5582 сн,о. )р СН, 1(,H,ÌÍ О 64 — 65 9,22 9,28 10, 19 0,00 9,80 9,21 УО, сно S Р, сн, с,н,ин o хо, 9,52 9,35 8,63 8,47 170 †1 (0,3) 1 5590 1,2386 84,3 8,80 9,74 Нзо Р (-Нз с,н,хн о i i 802 9,68 9,50 8,70 8,68 40 — 42 8,80 9,74 87 сно з ССНН3 и слH7NH О 802 188743 Продолжение Р, % ВыТ. кип., С (мм pm. ст.) Т. пл., 20 "0 Найдено Соединение ход, CC! ! 9,65 10,36 10,34 9,28 9,36 1,5640 l 1,2900! !! 84,2,.10, 68 160 — 165 (0,3) 10 68 10,55 10,30 9,52 9,51 59 — 62 83,5 1,5560 (1,2593 (10,19 10,18 9,21 9,17 88 9,87, ; 8,99 (152 †1 (0,12) ! 148 — 1SO (0, 2) 56 — 58 ! 10,10 10,20 9,14 9,21 82,5 9,21 10,19 / 1,2189 9,74 ) 9 70 i 8 80! 9,14 / 9,79 i 9,09 83,8 1,5438 169 †1 (0,35) ! 9 74 9,62 965 8,87 8,69 79,8 8,80 63 — 65 162 — 163 (О, 15) ! 9,40 8 43 9,33 1,5410 1,1900 8,32 8,46 162 — 163 (0,15) 9,33 Составитель С. Сафаров Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор М. П. Ромашова Заказ 3649/19 Тираж 750 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 0,35 изд. л. Подписное ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 (:H0 р< сн, с,н„мн О i ХО 2 с но < СН,ЖН О i С2Н5О 8 р, сн, с д,щ о "w, С2Н5О )P CHç С2H„XH О " хо, с,н,о я p g сн, 1С,Н,ЮН О "".(), С,H,O сн, Г iC,HPIH ю, с,н,о )г, c4H9NH о Г Жо Вы Наи числено дено Вычислено !! 9,65
