Способ получения диароксифосфинил- или тиофосфиниламинопиридиновизвестен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным количеством амина в присутствии триэтиламина в инертном растворителе.предложен снособ получения диароксифосфинилили тиоф:осфиниламинопиридино:в, заключающийся в том, что на сс-аминопиридин действуют диарилхлорфосфатом или диарил- 10 тиохлорфосфатом в присутствии триэтиламина.пример. к раствору 0,1 г-моль а- амино- 5 пиридина, 0,2 г-моль триэтиламина в 40 мл сухого толуола или бензола при перемещивании и охлаждении водой прибавляют 0,1 г • моль диарилхлорфоофата или 0,1 г-моль диарилтиохлорфосфата.гревают на кипящей водяной бане в течение n-диароксифосфиниламинопиридины и n- диарокситиофосфиниламинопиридины типа^х(аго)2 р/\\nh - i ii^хполученные соединения могут быть испильзованы в качестве физиологически активных веществ.реакция идет с выделением тепла. после окончания экзотермической реакции смесь на
Союз Советских
Социалистических
Республик
l70974
ОПИСАНИЕ
И ЗОБ РЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.l l l.1964 (№ 886451/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 11Х.1965. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 15Л 1.1965
Кл, 12о, 26,ц
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07f
УД К 547.419.1.822.7.002.2
КЕС0
11 Е)(ИКЧг.
БЮл а-:
Авторы изобретения
Г. Ф. Дрегваль, А. П. Мартынюк и Н. В. Коваленко — .=1
Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРОКСИФОСФИНИЛ- ИЛИ
ТИОФОСФИНИЛАМИНОПИРИДИНОВ
Температура плавления, " С; из чего кристаллизуется
Вычислено, %
Суммарная формула
Найдено, %
Выход, %
Аг
С 62,38
Н 4,62
P 9,47
С тН И ОзР
С 62,54
Н 4,90
P 9,87
145 — 146 (из метанола) 62
CsHs
N 818
P 9,05
CpHgN. O2P
103 — 104 (из метанола) N 812
P 8,99
С6Н;
С19Н19И ОзР
С 64,39
Н 5,36
N 7,97
169 — 171 (из метанола) С 64,27
Н 5,56
Х 8,00 и-СН С;Н
C P 8,37 61 128 — 129 (из метанола) P 8,36 и-СН СБН4 Подписная грутга № 50 Известен способ получения амидов кислот Полученные соединения могут быть исполькак трех-, так и пятивалентного фосфора пу- зованы в качестве физиологически активных тем взаимодействия соответствующих хлоран- веществ. гидридов с рассчитанным количеством амина Пример. К раствору 0,1 г моль а-аминов присутствии триэтиламина в инертном раст- 5 пиридина, 0,2 г моль триэтиламина в 40 мл вор ителе. сухого толуола или бензола при перемешиваПредложен способ получения диароксифос- пии и охлаждении водой прибавляют финил- или тиофосфиниламинопиридинов, за- 0,1 г.моль диарилхлорфоофата или ключающийся в том, что на сс-аминопиридин 0,1 г моль диарилтиохлорфосфата. действуют диарилхлорфосфатом или диарил- 10 Реакция идет с выделением тепла, После тиохлорфосфатом в присутствии триэтилами- окончания экзотермической реакции смесь нана. гревают на кипящей водяной бане в течение N-диароксифосфиниламинопиридины и N-диарокситиофосфиниламинопиридины типа фХ (АГО)я P ф gNH— 170974 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Л. М. Жаворонкова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л. В. Тюняева Заказ 1136j8 Тираж 675 Формат бум. 60 90 /з Объем О,l изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 2,5 час, охлаждают и отфильтровывают осадок хлоргидрата триэтиламина. Растворитель отгоняют в вакууме. Твердый остаток, представляющий собой сырой N-диароксифосфиниламинопиридин или N-диарокситиофосфиниламинопиридин, очищают кристаллизацией (см. таблицу). Способ получения диароксифосфинил- или тиофосфиниламинопиридинов, отличающийся 5 тем, что на к-аминопиридин действуют диарилхлорфоофатом или диарилтиохлорфосфатом в присутствии триэтиламина.