Способ получения кобальтовых комплексов ароматических р- дикетонов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскнз
Социалистических
Респубпин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31 V11.1963 (№ 953219/23-4) Кл. 12о, 10
12g, 4/01 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.1V.1966. Бюллетень ¹ 10
МПК С 07с
В Olj
УДК 547.572.3-386:66..097.3 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Сосете Министров
СССР
Дата опубликования описания 15Х1.1966
Авторы тн" С11,"ц " т изобретения В. Н, Александров, С. С, Гитис, H. A. Панкова и С. А. П ева т l "г"
Заявитель Новомосковский филиал Государственного научно-исследов ьског4 и проектного института азотной промышленности и про онс,",;,:" гд з органического синтеза г16...
-2Ф, ;
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАЛЬТОВЫХ КОМПЛЕКСОВ
АРОМАТИЧЕСКИХ Р-ДИКЕТОНОВ
Анализ на кобальт в вес. %
Выход кобальтового комплекса в вес. н о о
CCC
X - о л
CJ
X .с о о о
Ароматичсский
-ди кето н и. о и
CJ CCC (98,3
97,5 1 90,5 ! 99,0 98,3
97,5
90,5
13,2
10,92
12,5
13,18
10,54
12,2
99,0
12,5
12,3
21
46,5
95,0
96,5
74
11,68 11,31
11,05 10,95
11,02 11,3
13,36 13,2
22,8
98,8
95,3
76
95,3
Известны способы получения кобальтовых комплексных соединений Р-дикетонов при взаимодействии растворов р-дикетонов в органических растворителях с водными растворами солей кобальта.
С целью повышения чистоты продукта, предложено использовать спиртовые растворы солей кобальта. При этом получают кобальтовые хелатные комплексы ароматических Р-дикетонов с высоким выходом, достаточной чистоты. Сни могут быть применены в качестве катализаторов окисления углеводородов.
Пример. 1 г (0,0051 г лоль) п-хлорбензоилацетона С2оНвОзС1 РаствоРЯют в 8 лтл метилового спирта при слабом нагревании на водяной бане. Затем частями добавляют
0,63 г (0,000255 г л2оль) ацетата кобальта Со (СНзСОО)е.4Н О, растворенного в 8 лл метанола. Массу выдерживают в течение 1 час при комнатной температуре, выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре дважды метанолом по 3 лл и сушат до постоянного веса при температуре 60 — 70 С.
Получают 1,125 г кобальтовой соли и-хлорбензоилацетона.
В таблице представлены хелатные ком- 30 плексы кобальта ароматических Р-дикетонов, полученные предложенным способом. и-Хлорбензоилацетон и-Бромбензоилацетон и-Нитробензоилацетон и-Нитробензоилацетон
Дибензоилметан
-n-Толуилацетофенон
Дитолуилметан си-Метонсибензоилацетон
Все синтезированные хелатные комплексы кобальта ароматических р-дикетонов, указанные в таблице, были использованы B качестве катализаторов окисления и-ксилола кислородом воздуха прп температуре 120 С, атмосферном давлении, в течение 6 час.
181640
Предмет изобретения
Составитель Т. Н. Казанская
Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костикова и В. В, Крылова
Заказ 1606/4 Тираж 1350 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения кобальтовых комплексов ароматических Р-дикетонов при взаимодействии спиртовых растворов ароматических Р-дикетонов с растворами солей кобальта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта, используют спиртовые растворы солей кобальта.
