Способ получения тиено-
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ хч. АВТО&1 .т(ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских . Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Ь;л. 12q, 24
Заявлено 28.ÕI.1964 (№ 931404/23-4) с присоединением заявки №
МПЕ, С 07d
Приоритет
Опубликовано 15.IV.1966. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания бЛ 1.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Сонете Министров
"CCP
УДK 547.733 .812.5.07 (088.8) 1
Л. В. Дуленко, Г. H. Дорофеенко и В. И. Дуленко 1 :
Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ т вторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИЕНО-(2,3-с)-ПИРИЛИЕВЫХ СОЛЕЙ
Данное изобрстенис относится к области получения тиено-пирилиевых солей.
Предлагаемый способ в литературе пе описан и явл яется новым.
Он сОстОит в том, что р-тиенплк тоны подвергают взаимодействшо с ангидридами кислот в присутствии хлорной кислоты в среде уксусной кислоты.
Пример 1. К раствору 3,08 г (0,02 г люль)
2-метил-4-ацетонилтиофена в 10 лл уксусной кислоты постепенно добавляют охлахкденную льдом смесь 10 п1л уксусного ангидрида С l,á Л1Л 70 )в -НОй ХЛОрНОй КИСЛОТЫ, И рЕаКционную смесь оставляют при комнатной температуре, Примерно через 20 — 30 п1ик выпадают кристаллы пирплиевой соли, их отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают. Получают 4,30 г соли пирилия, 1(фильтрату добавляют 50 лл эфира, выпавшую пир11лиевую соль отфильтровывают, промывают эфиром и получают еще 0,4 г соли.
Суммарный выход 2,5,7-триметплтиено(2,3-с)-пприлий перхлората составляет 4,7 г (84" /p) .
Т, пл. соли 160 — 151 С (из спирта).
Пример 2. 2,5-диметил-7-этилтиено(2,3-с)-пирилий перхлорат получают аналогично, используя пропионовый ангидрид. Выход 82 )в. Т. пл. соли 131 — 132 С (из спирта).
Предмет изобретения
Способ получения тиено- (2,3-с) -пирилпевых
15 солей, отличающийся тем, что р-тиенилкетоны подвергают взаимодействию с ангидридами
КИСЛОТ В ПРИСУТСТВИИ ХЛориой КИСЛОТЫ В СРЕде уксусной кислоты.
