Патент ссср 180601
ОПИСАНИЕ l8060l
ИЗОБР ЕТЕ НИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сома С0 8
Социалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.VI. 1962 (№ 783505/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.ill.1966. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания 18Х.1966
Кл, 12р, 1/01
МПК С 07с1
УДК 547.828.002.612.3:66. .066(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
;- г
Ю. И. Чумаков и Э. В. Луговской } д т.
17 l. л 1} i );.,}; }
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ 2-, 3- и 4-ФЕНИЛПИРИДИНОВ
Предмет изобретения
Фенилпиридины — полупродукты для синтезов в ряду пиридина, высокотемпературные теплоносители с ингибирующими свойствами, а также комплексообразующие реагенты.
Единственным существенным источником 2-, 3- и 4-фенилпиридинов является смесь всех трех изомеров, получаемая по реакции Гомберга при разложении хлористого фенилдиазония в пиридине. Практически удобные методы разделения смеси всех трех изомеров неизвестны.
Было найдено, что ряд солей металлов таких, как хлористый кобальт, хлористый никель, хлорная медь, хлористый цинк и другие, образуют с 3- и 4-фенилпиридинами более устойчивые комплексные соединения, чем с 2-фенилпиридином.
Предложено разделение 2-, 3 и 4-фенилпиридинов вести хроматографическим путем на окиси алюминия, импрегнированной солью металла. При этом 2-фенилпиридин выделяют известными приемами из элюата, а смесь 3и 4-фенилпиридинов — из комплекса, образовавшегося на окиси алюминия, Пример. В хроматографическую колонку диаметром 25 лам и высотой 300 луч загружают
10 г окиси алюминия, импрегнированной хлорной медью, и поверх слоя адсорбента помещают раствор 5 г (0,00305 поль) изомерных фенилпиридинов в 20 лл диэтилового эфира.
Элюирование проводят также диэтиловым эфиром. При этом нижняя зона, имеющая коричневато-зеленый цвет, вымывается полностью. В семи пробах по 20 лл обнаружен хроматографированием па бумаге, импрегнированной хлорной медью, после упаривания чистый 2-фенилпиридин. После перегонки в вакууме получают 2,75 г 2-фенилпиридина с т. кип. 152 — 153 С (при 20 л л), пикрат имеет т. пл. 172 — 173 С, Верхнюю голубую зону высотой в 120 л}.и извлекают из колонки, обрабатывают
10%-ным раствором едкого натра, перегоняют с перегретым водяным паром, полученный дистиллят экстрагируют эфиром. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме на открытом пламени, получают 1,5 г смеси 3- и 4-фенилпиридинов с т. кип. 152—
155 С (при 20 л л), 20
Способ разделения 2-, 3- и 4-фенилпиридиHoâ, отличающийся тем, что смесь фенилпири динов хроматографируют на окиси алюминия, импрегнированной солью металла, и известными приемами выделяют 2-феннлпиридин из элюата, а смесь 3- и 4-фенилпиридинов — из комплекса, образовавшегося на окиси алюми30 ния.
