Способ получения пятисернистого мышьяка

 

Мышьяк осаждают серосодержащим реагентом в две стадии: на первой вводят 15,5-33,8% от теоретического и отделяют осадок, на второй стадии вводят оставшуюся часть серосодержащего реагента и отделяют осадок. В качестве осадителя используют сернистый натрий, кислый сернистый натрий или их смесь. Производительность процесса по раствору 7,75-9,92% объема реактора за 1 час. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 G 28/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОбРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4853867/26 (22) 23.07,90 (46) 23,10,92. Бюл, ¹ 39 (71) Производственное объединение "Балхашмедь" (72) А.В.Шубинок (56) Патент CLLIA ¹ 3216787, кл. 23-22, 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИСЕРНИСТОГО МЫШЬЯКА

Изобретение относится к способам получения сульфидов мышьяка и может быть использовано в производстве пятисернистого мышьяка и утилизации мышьяксодержащих промышленных стокоь.

Известен способ получения пятисернистого мышью з, включающий осаждение его из мышьяксодержащего раствора серосодержащим реагентом, фильтрацию, промывку, сушку (Патент США ¹ 3216787, кл.

23-22, опубл, 9,11,65), Недостатком способа является низкая производительность процесса, Цель изобретения — повышение производительности процесса получения пятисернистого мышьяка.

Поставленная цель достигается тем, что процесс осаждения пятисернистого мышьяка проводят в две стадии; на первой вводят серосодержащий реагент в количестве

15,5 — 33,8% от теоретического и отделяют осадок, на второй стадии вводят оставшуюся часть серосодержащего реагента и отделяют осадок.

Примеры осуществления.

„, БЫ„„1770282 Al (57) Мышьяк осаждают серосодержащим реагентом e д в е e сcтTа д и и : на первой вводят

15,5 — 33,8% от теоретического и отделяют осадок, на второй стадии вводят оставшуюся часть серосодержащего реагента и отделяют осадок, В качестве осадителя используют сернистый натрий, кислый сернистый натрий или их смесь. Производительность процесса по раствору 7,75 — 9,92% объема реактора за 1 час. 1 з.п. ф-rû, 1 табл.

Для получения пятисернистого мышьяка использовали Н-катионировэнные сбросные растворы электрорафинирования, содержащие мышьяка (5+) 18,7 г/л, серной кислоты 206,6 г/л. В качестве серосодержащего реагента использовали сернистый натрий, кислый сернистый натрий и их смеси в виде растворов с содержанием сульфидионов 12,8-88,2 г/л. Опыты проводили в герметичном реакторе, оборудованном линиями подачи исходного раствора и серосодержащего реагента, линиями слива пульпы и стравливания воздуха при заполнении реактора газом, линией аварийного сброса газа в геометичную емкость. Реактор заполняли исходным раствором и газом, образующимся при подаче серосодержащего реагента в реактор. В отсутствии перемешивания образования сульфида мышьяка не происходило. Осаждение продукта и роводили при перемешивании при температуре

23 С, стабильной в течение опыта.

Опыты ¹ 1-4 проводили по известному способу без промежуточной фильтрации.

Опыты № 5 — 16 проводили по предложенному способу с промежуточной фильтрацией после подачи на первой стадии 13,5 — 35,0%

1770282

Производит. по

Вторая стадия

Реэультаты

Раствор осадителя

Первая стадия

H1t пп

Конечный раствор

Расход осадителя

Раствор иывьяка

Суммарный продукт

Расход осаднтеля

Продукт

Раствор иыв>>яка раствору

4 объема реактора эа I час реагент сод. сульФида, г/л

2 от об>хей нассы

2 от теоретич. необходимого объем, л ест теоретически необх. объем, л объем > и объем, л объеи, л насса, г содериание иассодериание сод. мыаь" яка, г/л пень навлечения, са, Г ка, г/л пролукта ка, r/>!

1 1

2 2

4 2

6 2

В 2

9 1

EO 2

ll 1

12 2

13

-14 2

15 I

16 2

40,4 0,1

88,2 0,1

40,4 0,3

88,2 0,3

12,8 0,3

88,2 0,1

40,4 0,3

88,2 0,1

40,4 0,3

88,2 0,1

40,4 0,3

88,2 0,3

40,4 0,1

88,2 0,3

40,4 0,3

88,2 О,!!

8,7

18,7 ..

18,7

18,7

iS,7

is>7 !

8,7

18,7

18,7

1S,t

iS,7 !

В,7

18,7

1В,t

18,7

18,7

0,05

0,023

О, 149

О, 068

0,063

Oi03

0,023

0,004

0,035

0,005

0,045

O,О21

0,015

0,023

0,052

0,008

100i2

100,2

100,2

100,1

13,5

13,5

15,5

15 5

23,4

23,4

70,34

30,34

3o,З4

30,34

35,0

35,0

0,15

О, 123

0,45 о,З68

oi7t

0,123 о,449

0,123

0,449

О, 123

О,449

0,368

0,15

o,З6В

0,449

О,i2З

0,03

0,031

0,031

0>029

0>031

0,029

0>031

0,031

0,03

0,031

0,029

0,029

0,031

0,031

0,029

0,031

3,94 99,8 7,69

3 94 99,Е 7,69

11,82 99,8 7,69

Il,82 99,8 7,69

11,82 99,8 7,69

3,94 99,8 7,69

11,82 99,8 7,88

3,94 99,8 7,88

1l,82 99,8 9,91

3,94 99,8 9>92

1I,82 99,8 9,23 !

1,82 99>8 9,23

3,94 99,8 9,23

11 8? 99 8 7 75

11,82 99,8 7>69

3,94 99,8 7,69

О, 365

О,!

О, 323

0>10!I о,зз5

0,105

0,345

0,32

0,115

0,323

0,352

0>108

86,7

86,7

В4,7

S4,7

74,8

74,8

69,86

69,86

69,86

66,36

65,2

65,2

1,36

1,36

1,86

1,86

2,27

2,27

З,Е5

3,85

4,4Е

4,4Е

6,9

6,9

0,407

OiO2

О>126

O OI9

0,114

O>Ol8

OiI04

0,047

0,035

0,045

0,097

О 015

О, 161

О,053

0,22

О,On

0,27

0,09

0,458

P 455

o,iå

0,53

0,82

0,27

l5,1З !

8,4

17,00

l7,6

I6,34 !

7,35 !

5,6

16,8

15,5

15,56

14,81

16,09

П р и и е ч а н и е: i - сульфид натрия, 2" гидросульфид натрия

Составитель А. Шубинок

Техред М,Моргентал Корректор А,Ворович

Редактор Т,Орлова

Заказ 3709 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 сульфидного реагента от теоретического.

Скорость фильтрации осадка i-й стадии совпадает со скоростью фильтрации раствора без осадка. После отделения осадка раствор обрабатывали серосодержащим реагентом до прекращения осаждения, По окончании процесса осаждения осадок отфильтровывали (в четных опытах — на фильтрах с осадками первой стадии, в нечетных опытах — на чистых фильтрах). Осадки пятисернистого мышьяка направляли без промывки на сушку и последующее захоронение, или промывали водой и направляли полученный пятисернистый мышьяк марки иХЧи в производство антисептиков, или промывали, сушили, сплавляли и реализовали в виде мышьякового плава. Маточные растворы после отделения осадка направляли на десорбцию натрия в систему очистки стоков, из нейтрального злюата доизвлекали мышьяк до ПДК и выделяли сульфат натрия марки иХЧ". Реактор заполняли новой порцией раствора. В ходе испытаний определяли продолжительность процесса сульфидирования от начала подачи раствора в реактор до слива пульпы из реактора, включая и время, затраченное на промежуточную фильтрацию. Производительность процесса рассчитывали с учетом продолжительности промежуточной фильтрации, Масса осадка 1-й стадии приведена в

%% от общего осадка в опыте.

Согласно полученным данным заявленный способ прост в осуществлении, не тре5 бует дополнительных площадей, отвечает требованиям производства, обеспечивает повышение производительности процесса по раствору до 7,75 — 9 92% объема реактора за 1 час против 7,69% объема реактора за 1

10 час по известному способу, или на 20 — 29%, Формула изобретения

1. Способ получения пятисернистого мышьяка, включающий обработку мышьяксодержащего раствора серосодержащим

15 реагентом и отделение продукционного осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, обработку мышьяксодержащего раствора ведут в две стадии: сначала серо20 содержащий реагент вводят в количестве

15,5 — 33,8% от теоретически необходимого и отделяют осадок от раствора, а затем в последний вводят остальное количество серосодержащего реагента и снова отделяют

25 осадок, 2. Способ поп,1;отл ича ю щи йся тем, что в качестве серосодержащего реагента используют сернистый натрий, или

30 кислый сернистый натрий, или их смесь.