Способ получения сульфида мышьяка (v)

 

Использование: в процессе утилизации мышья «содержащих стоков. Сущность изобретения: способ осуществляется путем смешения исходного мышьяксодержащего раствора с маточным раствором после отделения осадка Пятисернистого мышьяка в объемном соотношении 1:(0,4-4,0) с выдержкой полученной смеси в течение 14-128 ч и последующей обработкой ее сульфидным реагентом. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (sx)s С 01 G 28/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4904248/26 (22) 17,12.90 (46) 15.10.92. Бюл. (Ф 38 (71) Производственное объединение "Балхашмедь" (72) А.В. Шубинок (56) Патент (;ША М 3216787, кл. 23 — 22, 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА

МЫШЬЯКА (V) Изобретение относится к способам получения пятисернистого мышьяка.

Известен способ получения пятисернистого мышьяка, включающий обработку исходного мышьяксодержащего раствора сульфидным реагентом (1). Недостатком способа является низкое качество продукта, обусловленное его неудовлетворительными физико-химическими характеристиками.

Последнее связано с тем, что пятисернистый мышьяк высокой чистоты представляет собой рыхлый неслеживающийся порошок с низкой насыпной массой. Это приводит к дополнительным затратам при транспортировке объемных контейнеров, при загрузке и выгрузке продукта из емкостей, требующей специальных респираторных установок. Пятисернистый мышьяк в силу существования исключительно редкого свойства, взаимного отталкивания частиц сухого продукта — пылит в отсутствии движения воздуха и занимает максимально возможную доступную площадь с распределением частиц на равном удалении одна от другой. (57) Использование: в процессе утилизации мышьяксодержащих стоков. Сущность изобретения: способ осуществляется путем смешения исходного мышьяксодержащего раствора с маточным раствором после отделения осадка пятисернистого мышьяка в объемном соотношении 1:(0,4-4,0) с выдержкой полученной смеси в течение 14 — 128 ч и последующей обработкой ее сульфидным реагентом, 1 табл.

Цель изобретения — повышение качества продукта за счет увеличения его насыпной массы, Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем обработку мышьяксодержащего раствора сульфидным реагентом, дополнительно смешивают исходный мышьяксодержащий раствор с маточным раствором после отделения осадка пятисернистого Мйшьяка в объемном соотношении 1:(0,4 — 4,0) выдерживают полученную смесь в течение 14 — 128 ч, затем обрабатывают сульфидным реагентом.

Доказательством существенности отличий является отсутствие сведений о возможности достижения йоставленной цели при использовании указанного выше приема.

Пример ы. Для получения пятисернистого мышьяка использовали Н-катионированные сбросные растворы электрорафинирования меди, соде ржащие 18,7 г/л мышьяка в виде мышьяковой кислоты и 203,95 г/л серной кислоты. В качестве реагента-осадителя использовали сульфид, гидросульфид натрия или их смеси в виде растворов с содержани1768517

По кт

Соотноше- Продолжинйе объе- тельность мов выдержки, ч а

Объем аство а, л

Опыт содержание мышьяка % маточ ный исходный насыпная масса, г/см прирост насыпной массы, %

0,38

0,38

0,38

0,38

0,39

0,40

0,412

0,419

0,421

0,420

0,38

2

3 4

6

8

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

01, 0,1

0,1

0,1

0,1

48,25

48,30

48,31

48,31

48,30

48,31

48,31

48,31

48,30

48,30

48,28

0,0

0,1

G,,1

0,1

0,1

0,1

01, 0,1

0,1

0,1

0,01

0,0

0,0

14

29

44,5

116

128

О,О

0,0

0,0

0,0

1,63

5,26

8,42

10,26

10,79

10,53

0,0

1:1

1:1

1:1

1:1

1:1

1:1

1:1

1:1

1:1

1:0,1 ем 12,2 — 88,8 г/л сульфидной серы, Опыты проводили в герметичном реакторе, оборудованном коммуникациями для загрузки и разгрузки реактора, стравливания и возвращения в реактор газов, аварийного сброса 5 газа в герметичную емкость.

Результаты опытов представлены в таблице.

В опыте 1 по инвест ому способу в реактор загружали, исходный раствор. 10

В опытах 2-21 tiî. заявленному способу исходный мышьяксодержащий раствор .. предварительно смешивали с маточным раствором от предыдущих операций после отделения осадка пятисернистого мышьяка. 15

Маточные растворы, используемые для разбавления йсходного раствора, были получены в предыдущих операциях и хранились до применения в течение 0,1 — 168 ч. Полученную смесь выдерживали в течение опреде- 20 ленного времени и загружали в реактор.

Осаждение пятисерйистого мышьяка проводили при перемешивании пульпы, комнатной температуре. Содержание сероводорода в газовой смеси в полости 25 реактора составляло до 25% объема реактора и поддерживалось подачей сульфидного реагента в раствор. Окончание процесса определяли по прекращению поглощения сероводорода. По окончании процесса пульпы 30 сливали в отстойники, выдерживали 1 ч, отделяли осадки фильтрацией. Осадки анализировали и направляли на сушку для захоронения (без промывки), для получения консервантов древесины (с промывкой), для 35 отгрузки потребителю. Маточные растворы после отделения осадка анализировали, часть растворов возвращали в процесс осаждения, оставшуюся часть выводили на десорбцию натрия в технологии производ- 40 ства пигментов с последующим осаждением мышьяка из элюатов до ПДК и политермическим выделением сульфата натрия марки

"ХЧ". Кек доизвлечения мышьяка направляли в схему катионирования стоков электролизного производства. Расход сульфидного реагента 100,2% (опыт hL 1) и 100% (опыты (Ф2 — 21) от теоретического, Продолжительность процесса осажденйя 59 — 60 минут, производительность реактора, по исходному раствору 7,69% объема реактора в час.

Остаточное содержание мышьяка в растворе 0,028 — 9,030 г/л, выход продукта на стадии осаждения 99,84-99,25%, сквозное извлечение мышьяка в продукт (с учетом утилизации кеков доочистки) 100, Как показали результаты испытаний, заявленный способ прост в осуществлении, отвечает требованиям производства, обес-печивает возможность получения товарного пятисернистого мышьяка в виде компактного малопылящего продукта за счет повышения насыпной массы до 0,39-0,422 г/см против 0,38 г/см по известному способу, или на 2,63 — 11,05%.

Формула изобретения

Способ получения сульфида мышьяка (V), включающий обработку мышьяксодержащего раствора сульфидным реагентом и последующее отделение осадка целевого продукта от маточного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения качества продукта за счет повышения его насыпной массы, исходный раствор смешивают с маточным раствором после отделения осадка в объемном соотношении

1:0,4 — 4,0 соответственно и полученную смесь перед обработкой сульфидным реагентом выдерживают в течение 14 — 128 ч.

1768517

Продолжение таблицы

Опыт Объем аство а, л

Соотношение объемов

По кт

Продолжительность выдержки, ч исходный маточный содержан vie ééø ьяка, насыпная масса, г/см прирост насыпной массы, %

Составитель А. Шубинок

Техред М.Моргентал Корректор Н, Тупица

Редактор

Заказ 3616 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

12

13

14

16

17

18

19

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

01, 0,1

0,1

0,1

0,04

0,1

0,2

0,3

0,01

0,04

0,1

0,2

0,4

0,5

1:0,4

1:1

1:2

1:3

1:0,1

1:0,4

1:1

1:2

1;4

1:5

29

29

29

29

116

116

116

116

116

116

48,30

48,31

48,31

48,31

48,31

48,31

48,31

48,31

48,30

48,30

0,40

0,402

0,405

0,408

0,38

0,418

0,418

0,421

0,422

0,422

5,26

5,79

6,58

7,37

0,0

10,0

10,0

10,79

11,05

11,05