Способ определения алюминия
Использование: аналитическая химия,. Сущность изобретения: в способе флуориметрического определения алюминия и галлия применен флуоресцентный реагент 3-фенил-4-метил-6-(2-окси-5-бромбензили ден)-амино-7-оксикумарин. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
!
Ж ь 1755128 А1
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕЙНЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ 1 (21) 4774960/25 (22) 31.10,89 (46) 15.08.92. Бюл. ¹ 30 (71) Харьковский государственный университет им.А.M.Горького (72) И.Г.Перьков, Ю.В.Подпружников, Л,M.Ïòÿãèíà и А.А.Верезубова (56) Перьков И.Г. и др. Одновременйое флуориметрическое определейие концентраций А! .и Ga, Высокочистые вещества, 1989, N - 1, с. 189-193. Авторское свидетельство СССР N. 381978, кл. G 01 N 21/64, 1973. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (57) ; аналитическая химия. Сущность изобретения; в способе флуориметрического определения алюминия и гал. лия применен флуоресцентный реагент 3-фен ил-4-метил-6-(2-окси-5-6ромбензили ден)-амина-7-оксикумарин. 1 з.п. ф-лы, 3 табл, 1 4 (Jl Ql Ю QO. Изобретение относится к аналитической: - Недостатками способа являются: узкий химии, в частности флуориметрическим мето-" диапазон определяемых койцентраций, мадам анализа, и может быть использовано для лая чувствител ность (т,е. высокий предел и флуориметрическогоопределения алюминия обнаружения); узкий диапазон соотношеи галлия в различных промышленных и при- ния алюминия и галлйя; в котором возможно родных: материалах. одновременное определение их концейтраИзвестен способ флуориметрического ций, определения алюминия в виде комплекса с Цель изобретения — снижение пределов 8-оксихинолином. Данный способ позволяет обнаружения и определения галлия. получить удовлетворительные результаты од- Конкретная реализация способа в вариновременного определения концентраций анте одновременного определенйя алюмиА! и Ga при соотношении концентраЦий ния и галлия при их совместном присутствии СА(: Сп (30;1)-(1:30). В многокомпонентном в модельнь1х смесях описано в примере. Споанализе погрешность определения меньшего соб дает количественнйе результаты при прекомпонента увеличивается, позтому по !треф дельном соотн{наении CAI:ÑG (1:ЗООНЗОО:1). лагаемому способу можно определить лишь Аликвоту анализируемого раствора, сокомпонент с большей концентрацией. держащего ионы алюминия и галлия, помеНаиболее близким по технической сущ- щают в мерную колбу вместимостью 50 мл, ности является способ определенйя "алюми-;. s которую помещено 10 мл буферного рвсн ия, включающий взаимодействие . твора (рН = 5,0) для определения алюминия, определяемого элемента с органическим ре- - приготовленного из 1,2 моль/л растворов, актизом класса полиоксифлавонов-каннабис- уксусной кислоты и ацетата натрия. Такую цитрина, возбуждение и регистраций же аликвоту помещают в мерную колбу с флуоресценции полученного раствора, по ко- буферным раствором, имеющим рН = 3,3 торой проводят определение. для определения галлия, Прибгвляют 5 мл 1755128 этанольного раствора реагента 1 — производного кумарина IH . OH си О 0 ОН Вг Таблица1 МКФ (К 10 ммл/моль ) комплексов Al и 6а с реагентом 1 и примеры измеренных интенсивностей флуоресценции смесей (1, мм ) Концентрацию реагента 1 берут в избытке по отношению к ионам металла. Раствор доводят дважды перегнанной водой до метки и измеряют его флуоресценцию раствора сравнения, который готовяттак же, но вместо анализируемого раствора вводят бидистиллят. Аналогично при рН = 5,0 и 3,3 готовят чистые растворы комплексов алюминия с 1 и галлия с 1 с известными концентрациями металлов, Измеряют флуоресценцию всех растворов, малярные коэффициенты флуоресценции комплексов алюминия и галлия с 1 рассчитывают по формуле: К,— J- А,(1), См где См, Км — концентрация и молярный коэффициент флуоресценции комплекса иона металла с 1; Ix, (м — интенсивность флуоресценции на определенной длине волны холостого раствора и раствора комплекса металла. B табл.1 представлены измеренные на спектрофлуориметре Hitachi MPF-2A малярные коэффициенты флуоресценции (МКФ) комплексов и примеры измеренных интенсивностей флуоресценции модельных смесей. Используя аддитивность флуересценции и зная MKQ. составляли системууравнений: li = KAli CAli + KGa CGa, (2) где — индексдлины волны излучения. Решая отно-. сительно концентраций алюминия и галлия переопределенную систему уравнений ме5 тодом наименьших квадратов, получили результаты, приведенные в табл.2. Результаты сравнения пределов обнаружения алюминия и галлия по заявляемому способу и способу прототипу приведены в 10 табл.3 Таким образом, использование нового реагента в анализе по заявляемому способу приводит к повышению пределов обнаружения, расширения диапазона определяемых 15 концентраций алюминия и галлия, а также возможности одновременного флуориметрического определения концентраций этих металлов в широком диапазоне, Формула изобретения 20 1, Способ определения алюминия, включающий взаимодействие определяемого элемента с Органическим реактивом, возбуждение и регистрацию флуоресценции полученного раствора, по которой про25 водят определение, отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения и определения галлия, в качестве реагента используют производное кумарина: 3-фенил-4-метил-б-(2-окси-5-бромбензи30 лиден)-эмина-7-оксикумарин в этанольно-водной среде и определяют алюминий при рН 5,0, а галлий — при рН 3,3 при соотношении AI;Ga в смеси (1:300)-(300:1), 2, Способ по п.1, отличающийся 35 тем, что для увеличения чувствительности определения объемную долю этанола в анализируемом растворе поддерживают равной 10%. 1755128 (Таблица2 Результаты одновременного флуориметрического определения концентраций (С 10 -8 моль/л ) алюминия и галлия реагентом 1 f - 3 — число определений. 5 — относительное стандартное отклонение Таблица3 Сравнение заявляемого способа и прототипа П ототип Предлагаемый способ С авниваемый и изнак 0,2 нг/мл 0.11 нгlмл 6,22 нгlмл 0,11 нг/мл-54нг/мл 0,2 нг/мл -140 нг/мл {1;300)-{300:1) Составитель Ю.Подпружников Техред М.Моргентал Корректор Н.Тупица " Редактор М;Товтин. Заказ 2886, Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат" Патент",г.ужгород,уд. Гагарина,101 Предел обнаружения: з+.. аз Интервал линейной зависимости от концентрации AP+ Оэ Интервал соотношения СА :Саа, в котором возможно одновременное определение концентраций 1,4 — 1,45 нг/мл При совмостном поисутстswAI и ба в анализируемом растворе одновременное определе йе концентраций невозможно
