Газовый хроматограф

 

Использование: аналитическое приборостроение , анализы многокомпонентных смесей на технологических потоках установок нефтехимической, нефтеперерабатывающей и других областей промышленности. Сущность изобретения: газовый хроматограф содержит дозатор, связанный через переключатель потоков с колонкой предварительного разделения, аналитическую колонку, дроссель, гидравлически идентичный аналитической колонке, и детектор . Аналитическая колонка соединена с первым входом детектора, а дроссель подключен к переключателю потоков, В первом положении переключателя потоков колонка предварительного разделения соединена с вторым входом детектора, а первый вход детектора связан через аналитическую колонку с атмосферой. Во втором положении переключателя второй вход детектора соединен через дроссель с атмосферой. При переключениях схемы хроматографа обеспечивается неизменная чувствительность путем создания условий постоянства давления в детекторе. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (н)з . G 01 N 30/46

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4814813/25 (22) 22,03.90 (46) 15,06.92. Бюл. N. 22 (71) Научно-производственное объединение

"Нефтехимавтоматика" (72) А.М.Зеликман, А.К.Давыденков и

В.Н.Липавский (53) 543.544 (088.8) (56) Липавский В.Н., Березкин В.Г. Автоматические газовые потоковые хроматографы.

M.: Химия, 1982, с,51, рис.2.4.

Авторское свидетельство СССР

N. 1618136, кл. G 01 N 30/46, 1988. (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Использование: аналитическое прибо- ростроение, анализы многокомпонентных смесей на технологических потоках установок нефтехимической, нефтеперерабатывающей и других областей промышленности.

Изобретение относится к приборам. аналитического приборостроения и найдет" применение при анализах многокомпонентных смесей на технологических потоках установок нефтехимической. нефтеперерабатывающей и других областей промышленности.

Известен газовый хроматограф, содержащий дозатор проб, связанную с ним колонку предварительного разделения, аналитическую колонку, детектор и переключатель lloToK08, в первом положении которого выходы аналитической колонки и колонки предварительного разделения связаны соответственно с первым и вторым входами детектора, „„ Ж„„1741063 А1

Сущность изобретения: газовый хроматогрэф содержит дозатор, связанный через пе реключатель потоков с колонкой предварительного разделения, аналитическую колонку, дроссель, гидравлически идентичный аналитической колонке, и детектор. Аналитическая колонка соединена с первым входом детектора, а дроссель подключен к переключателю потоков. В первом положении переключателя потоков колонка предварительного разделения соединена с вторым входом детектора. а первый вход детектора связан через аналитическую колонку с атмосферой.. Во втором положении переключателя второй вход детектора соединен через дроссель с атмосферой,. При переключениях схемы хроматографа обеспечивается неизменная чувствительйость путем создания условий постоянства давления в детекторе. 1 ил.

В указанном устройстве при переключениях газовой схемы изменяется ее суммарное гидравлическое сопротивление, вследствие чего изменяется и расход газа— носителя в детекторе.

Из известных хроматографов наиболее близким к предлагаемому является хроматограф, содержащийдозатор, связанный через переключатель потоков с колонкой предварительного разделения, аналитическую колонку, соединенную с первым входом детектора, и дроссель, подключенный к переключателю потоков, в первом положении которого колонка предварительного разделения соединена с вторым входом детектора, а во втором положении переклю1741063 чателя второй вход детектора соединен через дроссель с атмосферой, Недостатком прототипа является изменение чувствительности устройства при переключениях, Этот недостаток обьясняется тем. что в прототипе в одном иэ положений переключателя отсутствует связь одного иэ входов детектора (вход со стороны аналитической колонки) с атмосферой, В результате при переключениях на разных входах детектора подключаются неидентичные по величине гидравлические сопротивления: в первом положении переключателя на первом входе детектора включена аналитическая колонка, на втором входе — колонка предварительного разделения (дополнительная колонка) плюс дроссель; во втором положении переключателя на первом входе детектора подключена аналитическая колонка, на втором входе — только дроссель, Таким образом, в результате укаэанной неидентичности гидравлических сопротивлений давление в детекторе, а следовательно, и его чувствительность при переключениях схемы будут изменяться (e положении схемы, при котором давление будет больше, т.е. в первом положении переключателя, чувствительность детектора и хроматографа в целом будет меньше).

Целью изобретения является обеспечение неизменной чувствительности при переключениях схемы хроматографа путем создания условий постоянства давления в детекторе, Поставленная цель достигается тем. что в газовом хроматографе, содержащем дозатор, связанный через переключатель потоков с колонкой предварительного разделения. аналитическую колонку, соединенную с первым входом симметричного детектора и дроссель, гидравлически идентичный аналитической колонке, подключенный к переключателю потоков, в первом положении которого колонка предварительного разделения соединена с вторым входом детектора,.а во втором положении переключателя второй вход детектора соединен через дроссель с атмосферой, в первом положении переключателя первый вход детектора связан через аналитическую колонку с атмосферой, Газовая схема устройства изображена на чертеже, Хроматограф содержит дозатор 1 проб, колонку 2 предварительного разделения, аналитическую колонку 3, детектор 4 и переключатель 5 потоков, в первом положении которого выход 6 аналитической колонки 3 связан с первым входом 7 детектора 4. а ее вход 8 подключен к атмосфере.

B первом положении переключателя 5 вход 9 колонки 2 связан с дозатором 1, а ее выход 10 связан с вторым входом 11 детектора 4 через дроссель 12, гидравлически идентичный аналитической колонке 3. В данном случае гидравлическая идентич3 и дросселя 12. Практически такой дроссель может быть реализован с помощью капилляра с внутренним диаметром d0.2 — 0 3 мм и длиной I, подбираемой исходя из соотношения — 10, .

d

Во втором положении переключателя 5

15 (перемещение по стрелке) второй вход 11 детектора связан с атмосферой через дроссель 12, а входы 8 и 9 колонок 3, 2 соответственно соединены между собой.

Устройство работает следующим образом.

Примером анализа многокомпонентных продуктов, для которого предназначено

25 предложенное устройство, является анализ ксилолов, получаемых в процессе нефтепереработки и представляющих собой сложную смесь предельных и ароматических

30 углеводородов. При этом реализация аналиэа осуществляется с помощью разных специфичных сорбентов, заполняющих колонки 2 и 3: колонка 2 заполняется сферохромом 1 с нанесенной на него сложной жидкой фазой, а колонка 3 — инертном-супер с нанесенной жидкой фазой 5 (, ЗЕ-ЗО, предназначенными для разделения предельных. углеводородов и ароматических yrлеводородов соответственно, 40 В первом положении переключателя 5 после формирования в доэаторе 1 пробы анализируемого продукта в виде паровой фазы она переносится потоком газа-носителя на вход 9 колонки 2 предварительного

45 .разделения, где проба сначала разделяется на группы ароматических и предельных углеводородов.

Благодаря применяемому в колонке 2 сорбенту предельные углеводороды двигаются впереди ароматических углеводоро50 дов и разделяются на отдельные компоненты. Эти компоненты в соответствии с их индивидуальным временем удерживания проявляются на выходе 10 колонки 2. а затем через дроссель 12 поступают на

55 вход 11 (второй вход) детектора 4. После регистрации детектором 4 предельных углеводородов с помощью переключателя 5 производится переключение газовой схемы во второе положение, В этом положении останость определяется идентичностью расходных характеристик (зависимость расхода от

10 перепада давлений) аналитической колонки

1741063 ток пробы — группа ароматических углево.— дородов потоком газа-носителя направляется из колонки 2 на вход 8 аналитической колонки 3. При движении группы ароматических углеводородов по колонке 3 происходит разделение этой группы на отдельные компоненты.

После фиксации детектором 4 этих компонентов они сбрасываются через дроссель

12 в атмосферу. Затем, после окончания цикла анализа с помощью переключателя 5, схема возвращается в исходное положение.

Во время работы устройства в обоих положениях газовой схемы газ-носитель протекает через одни и те же элементы (колонку 2 и гидравлически идентичные сопротивления — аналитическую колонку 3 и дроссель 12, подключенные соответственно к входам 7, 11 детектора 4), что обеспечивает неизменность суммарного гидравлического сопротивления газовой схемы, и, как следствие; неизменность расхода газа-носителя, Поскольку в первом положении переключателя 5 детектор связан с атмосферой через аналитическую колонку,3, а во втором положении — через гидравлически идентичный колонке 3 дроссель 12, то в условиях указанной выше неизменности расхода гаэа-носителя давление в детекторе 4 также остается неизменным, Это объясняется следующим. Расход газа-носителя 0<,н. через детектор будет:

Рд — Ро РВ-Р

Rs.ê. R др

И где Рд, Рд — давление 8 детекторе соответственно в первом и втором положениях схемы;

Ra.x., Rgp — гидравлические сопротивления аналитической колонки 3 и дросселя 1? соответственно, Ро — атмосферное давление.

5 При гидравлической идентичности колонки 3 и дросселя 12 гидравлические сопротивления Ra.x. и Йдр равны между собой, т,е, Ra.x, = R p. Из этого условия и приведенного уравнения следует, что давление Рл

10 равно давлению Рд, т.е. Рд = Рд .

Таким образом, поскольку в предлагаемом устройстве давление и расход газа-носителя в детекторе остаются неизменными в первом и втором положениях газовой схе15 мы; то и чувствительность устройства остается неизменной при переключениях газовой схемы, Формула изобретения

Газовый хроматограф, содержащий до20 затор, связанный через переключатель потоков с колонкой предварительного разделения, аналитическую кОлонку, соединеную с первым входом симметричного детектора, и дроссель,. гидравлически

25 идентичный аналитической колонке, подключенный к переключателю потоков, в первом положении которого колонка предварительного разделения соединена с . вторым входом детектора, а во втором поло30 жении переключателя второй вход детектора соединен через дроссель с атмосферой, отличающийся тем, что, с целью обеспечения неизменной чувствительности при переключениях схемы хроматографа пу35 тем создания условий постоянства давления в детекторе, в первом положении переключателя первый вход детектора связан через аналитическую колонку с атмосферой.

17410б3

Г-И

Составитель Л.Массальская

Техред М,Моргентал Корректор M.Äåì÷èê

Редактор М.Циткина

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 2082 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, 4/5