Способ определения уксусной кислоты в водных растворах

 

Использование: в аналитической химии для контроля возможного загрязнения при ликвидации аварийных проливов. Сущность изобретения: обрабатывают пробу хлористым натрием и нитритом натрия в течение 4- 6 мин при 10-40°С. Через раствор барботируют воздух объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин. Выходящий воздух, содержащий окислы азота , пропускают через окислительную и индикаторную трубки. Определяют уксусную кислоту по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную кислотуtхлористый натрий и нитрит натрия, взятые в массовом соотношении 1: (2.1 ): (3 10 - 4 КГ|):((Г3-5 10 5). Время анализа 10 мин, относительная ошибка ± 25%о 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 N 21/88, 33/18

ОПИСАНИЕ Н306РЕТЕННН

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР.

;1 ,(21) 4813957/04 (22) 11.04.90 (46) 07.05.92. Бюл. и 17 (71) Научно-производственное объединение нГосударственный институт прикладной химии" (72) В.K.Потрохов и Н.И.Климова (53) 543.42.062(088.8) (56) Руководство по..химическому анализу поверхностных вод суши. - Л.:

Гидрометеоиздат, 1977, с. 375.

Коренман И.M. Фотометрический анализ. - И.: Химия, 1975, с. 67. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ . (57) Использование: в аналитической химии для контроля возможного загрязнения при ликвидации аварийИзобретение относится к аналитической химии, а йменно к способам количественного определения уксусной . кислоты в водных растворах в полевых условиях после. возможного загрязнения поверхностных вод уксусной ки- > слотой в результате аварийного пролива..

Известен способ определения .уксусной кислоты объемным или весовым методом.

Недостатком способа является He" возможность применения объемного ме" тода из-за окрашивания анализируемых проб и длительности выполнения весового определения.

Наиболее близким к предлагаемому no технической сущности и достигае„.SU„„1732244 А 1

2 ных проливов. Сущность изобретения . обрабатывают пробу хлористым натрием и нитритом натрия в течение 46 мин при 10-400С. Через раствор барботируют воздух объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин. Выходящий воздух, содержащий окислы азота, пропускают через окислительную и индикаторную трубки. Определяют уксусную кислоту по. градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную кислоту,хлористый натрий и нитрит натрия, взятые в массовом соотношении 1:(2 ° 1(Г -4 .10 ):(3 104 ° l0 );(3-10 -5 10 ). Время анализа

10 мин, относительная ошибка + 254.

1 табл. мым результатам является способ оп ределения уксусной кислоты путем об- 4 работки анализируемой пробы нитри- ф3 том натрия, ацетоновым раствороМ сульфаниламида и реактивом Грисса" . Я

Илосвая с последующим фотоколоримет",фв рированием окрашенного раствора,ф, Недостатком известного способа . является era длительность, время определения 15 мин.

Целью изобретения является сокра". е щение времени определения.

Поставленная- цель достигается способом определения уксусной кислоты путем обработки анализируемой пробы хлористым натрием и нитритом натрия в течение 4-6 мин при температуре 10-40 С, барботирования через

17 полученный раствор воздуха объемом

0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин, пропускания выходящего воздуха через окислительную и индикаторную на двуокись азота трубку с последующим определением концентрации уксусной кислоты по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную ки"слоту, хлористый натрий и нитрит натрия, взятых в массовом соотношении

1: (2 10 -4.10"): (3-10 -4 10 ): (3» х 1(г -5 10 ) соответственно, обработанным в условиях выполнения определения °

Пример 1.. Приготовление стандартных растворов и построение градуировочных графиков..

В пять проб (1-5), содержащих. по

5 мл воды, вводят разные количества уксусной кислоты, мг: проба 1 0,1, проба 2 0 5, проба 3 1,0; проба 4

1,5, проба 5 2,,0.

С каждой. пробой проводят следующие операции: пробу воды с уксусной кислотой переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл, к отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную трубку, наполненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой 34-ный раствор двухромовокислого калия.в

2,.54-ном растворе серной кислоты. К

U-образной трубке присоединяют индикаторную трубку. В пробу воды с уксусной кислотой вносят 1,5 r хлористого натрия и 0,5 мл. раствора нитрита натрия (С=30 мг/мл), систему закрывают пробкой и выдерживают при температуре 10 С в течение 4 мин.

Затем через систему пропускают

0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин. применяя в.качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем отсоединяют индикаторную. трубку и сразу же измеряют высоту окрашенного слоя, затем строят градуировочный график зависимости окрашенного слоя от содержания уксусной кислоты.

П. р и и е р 2. 5. мл анализируемого раствора переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15, мл, вносят

1,5 г хлористого натрия, 0,5 мл ра-., створа нитрита натрия (С=30 мг/мл).

К отводной трубке прибора последовательно присоединяют U-образную труб32244 4 ку, заполненную окислительной смесью, и индикаторную трубку. Через

4 мин через систему пропускают 0,4 л воздуха со скоростью О, 1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор. Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание уксусной кислоты в водном растворе, которое составляет 20 мг/л, высота окрашенного слоя

1 мм, найденное содержание уксусной KHcJloTbl 20 мг/Jl, Остальные примеры конкретного, выполнения, доказывающие границы интервалов, .аналогичны примеру Р 2, их переменные параметры и показатели.

1О приведены в таблице, включая пример

М 2.

Как видно из табл. 1, проведение способа при обработке анализируемой пробы нитритом натрия и хлористым натрием в течение 4-6 мин при температуре 10-40 С в сосуде Полежаева

0 при барботировании через полученный раствор воздуха объемом 0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин, использования при построении градуировочного графика стандартных растворов, содержащих воду, уксусную кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия, взятых в массовом соотношении 1:(2х

»10 -4 10 ): (3 10 -4 10 ): (3 ° 10 э-5к

З5 к10 ) соответственно, позволяет определять уксусную кислоту с относительной ошибкой 25 в течение

10 мин. Верхний предел определения кислоты 2,00 мг в пробе.

Формула и зобрет ения. Способ определения уксусной кисло" . ты в водных растворах, включающий об4> работку анализируемой пробы нитритом натрия с последующим определением концентрации уксусной кислоты по градуировочному графику, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокраще ния времени определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают хлористым натрием, пропускают через полученный раствор воздух объемом

0,4-0,5 л со скоростью 0,1-0,2 л/мин

55 в течение 4-6 мин при 10-40 С, затем пропускают его последовательно через трубку, заполненную .окислительной смесью, через индикаторную. трубку на

1732244 двуокись азота с последующим опреде-,, Лением концентрации уксусной кислоты по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам, содержащим воду, уксусную киСлоту, хлористый натрий и нитрит натрия, взятых в массовом соотношении 1: (2-10

4 104):(3 10 -4 10 ):(3 10 -5.10 ) соответственно, обработанных в условиях выполнения определения.

I и с., A в.

42г

Переменные ларанетры

Показатели 22о принеру

I интервал

2 1 3 (4

6 7 В 9

Температура раствора, 4C, (I нмтервал) 10

Время выдержки, мин (11 интервал) 4

Объен продуваемого воздуха, л (Ш интервал) 0,4

СК0р0с отдувквв ° л/нин (1Ч интервал) 0,1 в!весовое соотновение вода:уксусная кислота .

:натрий хлористый:нитрит натрия в градуи- l:2 ° 10 гз ровомных растворах :3 ° 10 ;

: (ч интервал) :3 ° 10 з введено уксусной везслоты, нг/л 20

Пайдено уксусной кислоты, иг/л 20

Общее время анализа, мин 10

Суммарная погревность ° 2

40 25

4 4

25

25

5 3

0,4. 0,4 0,4

0,4 0,4

0,4

0,4

0,4

0,1 О,1

0,1 021

О, 1.

0,1

0,1

0,1

12 ° 10; 12 10: 12 !6 з 12 10 з 12 10 з 12 10

:3 10::3.10 3 10::3 10 3.10 з:3 10

3 10 .3,10-з .3 10-в .3,10-1 .3,10- .3 ° 10-ъ

lзг 10 з lзг 10 з ,3 ° 10 \, 3,10- в зЗ 10 . :3 ° 10

20 20

20 . 20

20

30

20 25 5

25

10

10 10

50 +50 7

10

10 10

0,0 +25

-75

+25

0,0

+100

+25 з ы

Показатели по примеру

Ь

IV. интервал

1 ) 1

Ч интервал

) ) T" T

122 интервал

12 ) I I 1 II

17 18 19 20 21

15 1б

25 25 25 25. 25

25 25

25 . 25

25 25 25

5 5

5 5 5

5 5

5 5

0,4

0,55 0,4

0,4 0,4 0,4

0,45 0,35

0,4

0,4 0,4

025

0,25 0,15 0215 0215

0,2 О, 15 0,05

О ° 15

О ° l 0,1 0,1

0>l

lв2 ° 10ВЗ lз2 ° 1О В lз2 ° 10 З lз2 10 З 1;2 ° 10 В lз2 10 ГЗ lв2 10 З lв2 ° 10 З lв4 10 З lв2 10: lвl-1{fS: в3 ° 10 з в3 10 зЗ-10 з:3 10 в з3 ° 10 . з3 10 4 в3 10 з зЗ 10 з4210 в: в3,5 10 В з2210 : з3 ° 10 в 113 ° 10-s:3 10 sз,3 ° 10 + 13 10-s !3 10 з ззЗ 10 зЗ 10 з5 10 з !410 +,2210

I:1 1О з зг 10г й.10 4

500

20 .20 20

5 30 20

20 . 20 400

200 10

150 0

10 10

-25 -100

20

50 350

10 10

200

15 20

10

10 10 10 2

-75 +50 0,0

10

0,0

-40

-100 +150 -12

"25

0,0

Техред Л. Олийнык

Корректор M. Самборская

Редактор О.головач

Заказ 1578 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосквав Ж-35в Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.у)кгород, ул. Гагарина, 101